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ICS 65．120 B 46 中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1756—2009 饲料中孔雀石绿的测定 Determination of malachite green in feeds 2009-04-23 发布 2009-05-20 实施 中 人民共和 部 发布 Ⅰ 华 国国国 NY/T 1756—2009 前 言 本标准附录 A 为资料性附录。 本标准由中华人民共和国国国部畜牧国司提 f“。 本标准由全国饲料工国标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国国国科学院国国质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (北京)]、浙江省饲料监察所。 本标准主要起草人：李兰、索德成、应永飞、闫惠文、杨曙明、朱聪英、杜洪鸽、谭旭信。 Ⅰ NY/T 1756—2009 饲料中孔雀石绿的测定 1 范围 本标准规定了用液相色谱仪和液相色谱-串联质谱仪测定饲料中的孔雀石绿及其同系物无色孔雀 石绿含量的方法。 本标准分为高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法，高效液相色谱-串联质谱法为确证法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、鱼粉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的 测定。 液相色谱法孔雀石绿和无色孔雀石绿的定量限均为 10µg ／kg ；液相色谱-串联质谱法的定量限均为 1.0 µg ／kg 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB ／T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB ／T 14699 ．1 饲料采样 GB ／T 20195 动物饲料试样的制备 3 采样 按 GB ／T 14699 ．1 执行。 4 试样的制备 选取有代表性饲料样品，按 GB ／T 20195 制备样品，过 0.28 mm 孔筛。 5 液相色谱法 5．1 原理 以乙腈-乙酸钠缓冲溶液提取样品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿，提取液经过二氯甲烷液液萃取， 再经固相萃取柱净化，用接有二氧化铅柱的氰基柱进行高效液相色谱分离，紫外可见光检测器检测，外 标法定量。 5．2 试剂 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB ／T 6682 规定的一级用水。 5．2．1 孔雀石绿草酸盐标准品：纯度≥95 ％。 5．2．2 无色孔雀石绿标准品：纯度≥95 ％。 5．2．3 乙腈：色谱纯。 5．2．4 二氯甲烷。 5．2．5 盐酸羟胺溶液：称取 12.5 g 盐酸羟胺溶于 50 mL 水中。 5．2．6 乙酸钠缓冲溶液：称取4.95 g 无水乙酸钠和 0.95 g 对甲苯磺酸于 900 mL 水中，用冰乙酸调节 pH4.5 ，用水定容至 1 000 mL。