共沉淀法YAG、Nd：YAG纳米粉体的制备、结构与光谱性能研究.pdfVIP

维普资讯 苏 静等：共沉淀法YAG、Nd：YA 塑 鱼：笙塑量 堂竺墼婴窒 一 ==———— = ————————————————————————————————————————— ———————————————————— ———一 一 一 一 共沉淀法 YAG、Nd：YAG纳米粉体的制备、 结构与光谱性能研究 苏 静 ，张庆礼 ，谷长江，孙敦陆，邵淑芳，殷绍唐 (中国科学院安徽光学精密机械研究所 ，安徽 合肥 230031) 摘 要： 采用共沉淀 方法，以氨水为沉淀 荆，与硝 酸 及发光性能进行 了表征 。在制备 YAG粉体 的报道 盐的混合溶液反 应得到 YAG、Nd：YAG 前驱体 ，并 中[7,13,14]，煅烧前驱体后常有 YAP、YAM 等 中间相的 在不同的温度 下对前驱体 进行锻 烧 。利用红 外光谱 出现。在本实验 中，在较低的温度下，前驱物经煅烧直 (FT_IR)、热重 ／差 热 分 析 (TG／DTA)、X 射 线衍 射 接转化为 YAG 晶相 ，没有 YAP、YAM等 中间相的出 (XRD)、透射 电镜 (TEM)等技术对 YAG前驱物及煅 现 ；相转温度 (800℃)比同类报道低 200 。 烧粉体进行表征 ，对 Nd：YAG粉体 的发光性能进行 2 实 验 了测试 。结果表 明，在 800℃下煅烧 YAG前驱体，得 到纯 YAG 晶相，无 YAP、YAM 中间相 的出现 ；XRD、 2．1 粉体的制备 TEM和比表面分析表明在 800～i000℃煅烧所得粉 以去 离 子 水 为 溶 剂 ，用 Al(NO。)。·9H O 体 晶粒直径为4O～100nm，具有较好的分散性。同时 (999，6)配制得到一定浓度的AI(NO。)。溶液。将适 荧光测试表明Nd：YAG粉体具有 良好的发光性能。 量光谱纯 级 ( 99．99 )YzO。、NdzO。用 过量 的 关键词： YAG；共沉淀法；纳米粉体；发光 HNO。溶液溶解。根据 YAG理论组成及掺杂原子浓 中图分类号 ： TQ174．1 文献标识码：A 度，将Al(NO3)。、Y(NO。)、Nd(NO。)3溶液按(3--x) 文章编号：100卜9731(2005)O5—0717一O3 Y抖 ： Nd抖 ：5Al抖 比例混合。取 一0，获得纯 YAG粉体 ；另取 一0．03，获得 19，6(原子分数)Nd： 1 引 言 YAG粉体 。以分析纯氨水作沉淀剂，将混合硝酸盐溶 Y。Al。O。(YAG)单晶是 目前最重要的固体激光 液、氨水溶液同时滴加到少量 pH一9．5的氨水溶液 基质 。Nd：YAG单晶是广泛使用、性能优 良的激光 中，调节滴速，保持 pH为 8～9。待滴定完毕后，继续 搅拌45min。而后用离心机对胶体溶液进行离心沉 晶体[1]。然而受生长技术的限制，晶体尺寸和掺杂浓 淀，将沉淀用去离子水清洗，直到向离心沉淀得到的清 度 、掺杂均匀性等难以提高 。在 1995年 ，日本科学家 液中加入Al抖，没有沉淀生成为止。将获得的白色沉 成功地制备出高度透明的Nd：YAG陶瓷并实现激光 淀在 1l0℃烘干 ，研磨后得到 YAG、Nd：YAG前驱体 运转凹]，这使得透明陶瓷的研究受到更多的重视。Lu 粉末，将前驱体在不同的温度下进行煅烧，获得实验样 及AkioIkesue等人研究认为透 明Nd：YAG陶瓷具