染料中间体双J酸合成新工艺.pdfVIP

维普资讯 第45卷第2期 染料与染色 Vo1．45 No．2 2008年 4月 DYESTUFFS AND COI RAT10N ADril 2008 研 究论文 染料 中间体双 J酸合成新工艺 郭焱辉 邹秋慧 (泰兴市化工助剂福利厂技术科，泰兴 225463 辽宁省安全技术服务中心，沈阳 110021) 摘要：本文主要介绍 了染料中间体双J酸合成工艺的改进 ，通过实验选出该产品的最佳合成工艺，提高了双J酸的 品质和收率。 关键词：J酸；合成工艺；双 J酸；收率 中图分类号：TQ610．1 文献标识码 ：A 文章编号：1672—1179(2008)02—045—02 双J酸化学名称为5，5一二羟基 一7，7一二磺 (2)采用了三种方法进行试验 ，即采用三种工 酸基 一2，2一二萘胺 ，是一只重要的染料 中间体。主 艺。一是上海染化三厂；二是天津染化厂；三是改进 要用于生产直接桃红 12B、直接耐酸枣红、直接交链 工艺。 紫…等偶氮直接染料。目前由于环保型染料越来越 (3)实验器材：1000mL三 口烧瓶三只、三 口烧瓶 受到国际、国内用户的广泛重视，特别是直接混纺蓝 配套的活动衬塑锚式搅拌三只；D一840多功能调速 D一3GL_2是一只直接型环保染料，适用性广、用量 器三台；温控仪、酸度计各三只。 大，得到许多印染厂的青睐，而双J酸就是合成它最 (4)实验原料 ：天津长城化工厂膏状 J酸420g， 重要的中间体，分子式 见图1。 含量大于42％，试剂级原料，亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、 重亚硫酸钠、硫酸、苯胺、亚硝酸钠、盐酸各 500g， 30％氢氧化钠溶液500g，氯化钠 lO00g。 (5)实验结果见表 1。 图 1 双 J酸 表 1 三种工艺合成对比 合成方法主要是由J酸(2一氨基 一5一羟基萘一 7一磺酸)与亚硫酸氢钠在反应锅 中控制温度在 103~C一105~C、一个大气压的压力下沸腾缩合 而 得，也有的厂家用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠与J酸缩合 而制得。反应式见图2： 甲H 甲H ?H 人／ 。。NaHs 。 人／人／．几人／ 。。 。。 。。 ，。 图2 在大生产中采用 以上工艺生产中间体双 J酸，发 12小 时后 物料为 12小时后物料少 12小 时 后物 料 析 水溶液 ，24小时后 量析出，24小时后 出，24小时后物料 现生产出来的双J酸粘度大、抽滤速度慢，合成染料 物料为黄色，48小 物料为淡黄色，36 为乳 白色，30小时 直接桃红 12B后，染料色光与标准 比有偏差且染料 实 时后物料变厚，颜 小时后物料变厚，后物料变厚，颜色更 验 色不变。 颜色不变。 白。 收率不理想。这说明中间体双J酸的合成工艺需要 结 改进，这样下游产品染料的质量才能得到保证。 果 嚣味 1 实验部分 分析含量为30．5％，分忻含量为33．o％，分析