HPLC法测定八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷的含量.pdfVIP

北方药学2013年第 1O卷第 2期 · 药品质量及检验 · HPLC法测定八昧獐牙菜丸中獐牙菜苦苷的含量 王立锐 金文刚 郭强功。(1宁夏多维药业有限公司 银川 750101；2．陕西理工学院生物科学与工程学院 汉中 723001；3．宁夏泰瑞制药股份有限公司 银J1I750101) 摘要：目的：建立八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷的含量测定方法。方法：色谱柱为岛津VP—ODSC。(250mnix4．6mm，51xm)，流动相 为甲醇一水 (20：80)，检测波长为237nm。结果：獐牙菜苦苷进样量在0．12～0．60mg·ml范围内峰面积与浓度呈 良好的线性关系， 相关系数为0．9999，平均回收率为97．70％，RSD值为 1．85％(n=9o结论：方法快速 ，准确，重复性好 ，可作为八味獐牙菜丸的质 量指标。 关键词：八味獐牙菜丸 獐牙菜苦苷 高效液相色谱法 中图分类号：R927．2 文献标识码：B 文章编号：1672—8351(2013)02—0001—02 De~rminafionofSwertimarininBaweiZhangyacaipillbyHPLC Abstract：Obiective：ToestablishaHPLCmethodforthesimultaneousdeterminationofSwertimarinBaweiZhangyacaipil1．Methods： ColumnforShimadzuVP-ODSCI8(250mmx4．6mm，51Am)，tllemobilephasewasmethanol—water(20：80)，出edetectionwavelength was237nm．Results：Swertimarininjectionvolumeinfrom O．12~0．60mgm‘l一rangepeakareaandconcentrationshowedagood linearrelationship，thecorrelationeoemcientof0．9999，theaveragerecoveryratewas97．70％，RSDis1．85％(n=9)．Conclusions： Themethodisfast，accurate，reproducible，andcanbeusedastheindicatorofthequMi~ oftheBaweiZhangyacaipil1． Keyword：BaweiZhangyacaipill Swertimarin HPLC 八味獐牙菜丸是由獐牙菜、兔儿草、波棱瓜子、角茴香等 八味药材制成的藏药制剂，藏药名叫蒂达杰巴日布。具有清 热、消炎的功效，用于治疗胆囊炎、初期黄疸型肝炎等病症。獐 牙菜苦苷为獐牙菜 中的成分。在有关文献的基础上 【，本文采 用高效液相色谱法对八味獐牙菜丸中獐牙菜苦苷进行了测 定，结果表明，该方法快速、准确、重复性好，可为八味獐牙菜 丸的质量控制提供标准。 1材 料 1．1仪器：岛津LC一20AT高效液相色谱仪，岛津SPD一20A紫外 检测器，Lcsolution工作站。 1．2药品与试剂：八味獐牙菜丸自制 (批号：120415、120416、 120417)，獐牙菜苦苷对照品 (中国药品生物制品检定所，批 号：0785—200203)；甲醇为色谱纯，水为娃哈哈纯净水。 2方 法 2．1对照品溶液的制备 ：精密称取獐牙菜苦苷对照品适量 ，加 甲醇溶解并稀释成O．3mg·rnl的对照品溶液。 C 2．2供试品溶液的制备：取八味獐牙菜丸适量 ，粉碎，研细 ，混 图1獐牙菜苦苷对照品、供试品、空白对照色谱图 匀，取约0．5g，精密称定，置 150ml具塞锥形瓶中，精密加甲醇 1．獐牙菜苦苷；A．獐牙菜苦苷对照品；B．八味獐牙菜丸供试品 50ml，称定重量，超声处理(功率 250W，频率 33KHz)30min，放 C．八昧獐牙菜丸空白对照 冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量 ，摇匀 ，用0．451xm的 定，测得獐牙菜苦苷峰面积 RSD为0．81％，表明供试品溶液在 滤膜滤过，取续滤液，即得。 24h内稳定。 2．3色谱条件与系统适用性试验：色谱柱：岛津VP—ODSC 3．4回收率试验：采用加样 回收法，选取已知含量的一批八味 (250mmx4．6mm，5m)；