钒酸铜纳米线的制备及光吸收性能.pdfVIP

人 工 晶 体 学 报. . 第 卷 第 期, 年 月 钒酸铜纳米线的制备及光吸收性能 张绍岩 ,燕 红 ,高岩磊 ,常永芳 ,牟 微.石家庄学院化工学院,石家庄 ; .郑州铁路职业技术学院,郑州摘要:以 和 ,为原料,采用水热法制备了. 。 纳米线。采用 射线衍射 研究了所得仅一 纳米线的晶相特征,采用场发射扫描电镜 . 及透射电镜 观察产物的微观形貌,利用 一射线 能谱 及 .射线光电子能谱 对样品的组成进行了分析,并采用紫外一可见漫反射?测定了 样品的光吸收性能。紫外一可见漫反射测试显示仪. 纳米线具有较宽的紫外可见光吸收范围。 关键词:水热法;【 纳米线;紫外一可见吸收 中图分类号:. 文献标识码: 文章编号: ?? , 。 , ? , ,. ,, , ; . ,, ,: ,仅一.,, 仅,? , , , ?, ? ?. ? ?一. : ; ? ; ?‘ 引 言 近年来,过渡金属钒酸盐 ,例如钒酸银、钒酸铋、钒酸铜、钒酸镍等由于具有独特的空间结构,在 光学、电学、磁学等方面展现出优良的性能,得到了研究者的广泛关注。其中 . 做为锂电池正极 材料,具有较高的放电比容量以及能量密度,在锂一次电池和锂二次电池中具有潜在的应用价值,逐渐引起 了人们的关注 ’。 。目前,报道的仅 材料大多采用高温固相法获得,即将 与在 以上 的高温环境中直接灼烧 . ¨ ;此外,也有采用湿化学法然后再经高温后处理的方法。例如,曹晓雨 课题组报道的采用 。 凝胶与 : 混合后经超声处理得到沉淀,然后再经过高温灼烧后处理得到仅. 收稿 :?;修订日期: ? 基金项目:河北省自然科学基金 资助项目;石家庄市科技支撑计划 资助项目 作者简介:张绍岩 ,女,河北省人,博士,副教授。: . /.人工 晶体学报 第 卷 粉体。然而,这些方法均存在着反应过程能耗较高,周期较长的缺点;并且经过高温处理得到的产物 的粒径及组成不易控制,形貌也不规则,严重制约着材料的性能。水热法可以在更低的温度下合成纳米材 料,克服了高温固相合成法和溶胶凝胶法在焙烧阶段所产生的粒子团聚的现象,可直接得到分散性很好的纳 米级样品;所得产物具有物相均一、形貌可控性强、粒径小,粒径分布窄等优点;并且容易实现规模制备,环境 污染少、能耗低、易于商业化,目前已逐渐发展成为一种常规的合成纳米材料的方法 。本课题组曾采用水 热法合成 ? , 。, 。及一维纳米材料并研究了这些材料的光学 性能,紫外一可见漫反射测试显示该类一维结构纳米材料均显示出较宽的紫外一可见光吸收范围 ,鉴于还 没有关于纳米结构的【一 光学性质的报道,在原有的工作基础上,本文采用水热法获得了 ? 纳米线并对其紫外一可见光吸收性能进行了初步考察。 实 验 . 样品制备 仅一 纳米线采用水热法获得。首先在室温下,将 . 的 溶解于蒸馏水中; 同时在缓慢加热搅拌的条件下将 . 溶解于 蒸馏水中,冷却后,将 溶液逐滴滴 加到 溶液中,此时溶液中出现黄色沉淀,将此时的悬浊液转入 的聚四氟乙烯耐压反应釜中,于恒温反应 ,反应完毕后冷却至室温,用去离子水和无水乙醇分别洗涤 次,在真空干燥箱中于 ℃真空干燥,即得到?纳米线。 对比实验,采用高温固相法制备了?块体材料 :称取 .与 . 固体粉末 于玛瑙研钵中,研磨 后,放人石英舟中,在 ℃灼烧 . ,反应完毕后自然冷却至室温得到 块体材料。 . 样品表征 产物的晶相组成通过 射线粉末衍射,德国布鲁克 型 射线衍射仪进行表征;产 物的形貌和微观结构通过场发射扫描电子显微镜?,日本型场发射扫描电子显微镜 及透射电子显微镜 ,日本 透射电子显微镜 进行表征。产物的价态分析采用 射线光电子 能谱 ,英国 公司 射线光电子能谱仪进行测定。产物的紫外可见漫反射光谱? 采用日本岛津紫外一可见分光光度计进行测定。 结果与讨论 . 晶相组成 图 为水热法制备的?纳米线的 谱图。从图中可以看出:衍射角为 . 。, . 。, . 。, . 。, . 。, . 。, . 。和 . 。处显示出的衍 射峰可分别归属于 仪一 的 ,, , , , , 和 晶面 . . ,表明所合成的样品 为三斜结构的 ? 。在图谱上未发现有其 他杂相峰,表明样品纯度较高。图谱中的部分衍 。 射峰强度相对于晶面峰强度有所减弱,可能是 图 ? : 纳米线及 块体材料的图谱 因为生成的产物是一维结构而导致了生长过程中的择. 【 优取向。图 是采用高温固相法制备的仅一 块体材料的谱图,同时,在仅一 块体材料的谱图下面给出了 ? : 的标准卡片谱图。