大孔树脂纯化喀什小檗花色苷.pdfVIP

大孔树脂纯化喀什小檗花色苷 苏亚丽,杨玲 塔里木大学,新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室,新疆 阿拉尔, 摘 要 研究大孔树脂分离纯化喀什小檗花色苷的纯化工艺条件。通过树脂筛选和单因素实验确定 适宜工艺参数:吸附时间是,体积分数 %乙醇溶液为洗脱液,解析时间 ,上样液 值 . ,吸附温 度为 ℃,上样质量浓度为 / ,洗脱流速为. / ,。该工艺生产的花色苷产品为紫黑色粉末,色价 和花色苷含量比纯化前分别提高了 . 倍和 . 倍。 关键词 喀什小檗,花色苷,大孔树脂,纯化 小檗科在全球约 属,种,主要分布于北温 采集于新疆天山林场, ℃以下避光密封保存备用。 带,热带高山和南美洲;在我国西北部和西南部地区 . . 试剂 主要有 属余种;新疆分布 种,其中南疆主产 无水乙醇、盐酸、氯化钾、氢氧化钠、乙酸钠、邻苯 种,分别是喀什小檗、黑果小檗和红叶小檗。喀什 二甲酸氢钾、五水硫酸铜、酒石酸钾钠,均为分析纯试 小檗 是小檗科小檗属,落叶灌 剂;树脂 一、一 ,北京慧德易科技有限 木,果实紫黑色圆形,生长于海拔 ~的 公司;树脂一 、一 ,天津市光复精细化工研 灌木荒漠及高寒荒漠 。喀什小檗果具有一定的医 究所;树脂天津市海光化工有限公司;树脂一 ,天津南开大学化工厂。 疗保健作用,在民间长期被维吾尔族人民晾干泡茶饮 . . 仪器 用 。曾伟 等对喀什小檗色素的稳定性做了初步 型紫外一可见分光光度计,澳大利亚瓦里 研究。王燕 等对喀什小檗果化学成分进行初步分 安公司; 型旋转蒸发器,上海爱朗仪器有限公 析表明其中含有丰富的花色苷类化合物。花色苷有 司;一型恒温振荡器,崇州国华电器有限公 重要的生理功效 ,具有降低肝脏及血清中脂肪含 司; .型超声提取仪,上海宁商超声仪器有限公 量、抗氧化、抗肿瘤、延迟血小板凝集等多种生理和药 司;精密 计,上海虹益仪器仪表有限公司; 用活性功能 。大孔树脂吸附法以效率高、质量稳电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司; 定、成本低且易操作等特点使其成为分离纯化天然化 . 型真空干燥箱,上海博讯实业有限公司。 合物的主要方法之一 。本实验以新疆南疆地区的 . 方法 野生特色药用食用植物喀什小檗果为素材选取 种 . . 喀什小檗花色苷粗提物的制备 不同类型的大孔树脂,通过吸附与解析实验从中筛选 称取一定量冷冻的喀什小檗果,匀浆,用体积分 出适合纯化喀什小檗花色苷的性能良好的树脂,并确 数 %的乙醇溶液 含 . % 按:的料 定其纯化工艺参数,为喀什小檗花色苷的纯化研究提 液比,于,的超声仪中提取 次,每次 供一定的理论依据。 ,抽滤,收集滤液, ℃减压浓缩至真空干燥箱 材料与方法 得到紫红色黏稠的粗提物。 . . 喀什小檗花色苷吸收光谱的测定和工作曲线 . 材料与仪器 的制作 .. 材料 用 值 . 的 .缓冲液配制少量花色 喀什小檗果 . : 年 苷溶液,在~ 内对其进行波长扫描,得到 第一作者:硕士研究生 杨玲教授为通讯作者,: 花色苷的吸收光谱图。 . 。 准确称取花色苷粗提物 . 、 . 、 . 、 . 、 新疆生产建设兵团塔里木盆地生物资源保护利用重点实验室开 .,用. 的 一缓冲液定容至 , 放课题 在 处测定吸光度,根据 ?制作 收稿日期: ? ? ,改回日期: ? ? 生墓 鲞差 塑璺苤 塑、/ 振荡,每 测定溶液的吸光度, 花色苷的工作曲线。 测定后将样品液倒回锥形瓶中,对时间作图,绘制静 . . 花色苷含量的测定 态解析动力学曲线。 准确称取 . 花色苷粗品用蒸馏水定容至. . 吸附等温线的绘制,分别移取 份,用 . 、. 的缓冲 液定容至 ,达到平衡后 。。测定 、 处 准确称取花色苷粗品 .、 .、 . 、 的吸光值,用蒸馏水作参比。根据 的研究 .、 . 、 . ,用. 的 缓冲液定 结果花色苷计算方法如下: 容至 ,测其吸光度 。,准确称树脂 份,每份 ,取上述不同质量浓度的花色苷溶液各 /% /式中:一 . 一 一 加入盛有树脂的 锥形瓶中,置振荡器 ,。。 . ;
,矢车菊一 一葡萄糖苷的摩尔吸光系数, 上 ℃、/ 振荡 ,吸附平衡后测定其吸光 ; ,稀释因子, 初体积/终体积 稀释 度 ,根据工作曲线计算花色苷吸附量,以吸附量对 体积; ,矢车菊 葡萄糖苷的分子质量,. ; 平衡质量浓度作图,绘制吸附等温线。,产品质量, ; 为比色皿光程,。 . . 洗脱流速的确定 . . 最佳树脂类型的筛选 用 . 的 ?缓冲液配制质量浓度为 / 的花色苷溶液,测定其吸光度,上样吸附直 树脂预处理: 种大孔树脂分别用无水乙醇 浸泡,充分溶胀,用无水乙醇淋洗直至