翠云草总黄酮的提取工艺研究.pdfVIP

.. 呻漂材第 卷第 期年 月 翠云草总黄酮的提取工艺研究 郑俊霞,郑 扬,颜秋萍,钟新春,赵肃清,张 妮 广东工业大学轻工化工学院,广东 广州摘要 目的:优化翠云草总黄酮的提取工艺,提高翠云草总黄酮的提取率。方法:通过单因素试验,采用紫外 分光光度法,以总黄酮得率为指标,分别考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和溶剂用量对提取效率的影响,并在此 基础上设计 正交试验,研究翠云草乙醇回流提取法的提取工艺。结果:翠云草总黄酮乙醇回流提取法的最 佳工艺条件为:用料液比 : 的 %乙醇,加热回流 次,每次. 。结论:采用正交设计法对翠云草中总黄酮 提取条件优化合理可行,为提高翠云草中总黄酮的提取率提供了实验基础,并为其进一步的工业化生产提供科学 的理论依据。 关键词 翠云草;总黄酮;提取工艺;正交设计 中图分类号:. 文献标识码: 文章编号:? , , ?,, ?,,, , :.: , , ,. , . : : % :.. : , ? . . ; ; ;翠云草为卷柏属植物翠云草 ?型电子天平上海舜宇恒平科学仪器有限公 . 的全草,主要分布于广西、广东、 司 ; 一 套式恒温器海宁市新华医疗器械厂 ; 福建、浙江、安徽及西南各地。其味微苦,性寒,具有型真空干燥箱 上海一恒科技有限公 清热利湿、解毒、消瘀、止血的功效¨。文献 刮报 司 。 道其主要化学成分为黄酮类特别是双黄酮类 以 . 材料 翠云草干燥全草于年 月购于 及酚型成分。笔者前期研究发现翠云草乙醇提取物 广西南宁市,经广西中医药研究所赖茂祥教授鉴定 具有良好的抗缺氧活性,而其中抗缺氧的活性成分 为卷柏属植物翠云草 . 主要为黄酮类化合物¨ 。因此,本文采用乙醇回 的全草。槲皮素标准品 批号: ? 流提取法,通过单因素试验,以总黄酮得率为指标, 购于中国药品生物制品检定所; %乙醇 分别对乙醇浓度、提取时间、提取次数、溶剂用量等 分析纯 ;水为双蒸水。 因素进行考察,并设计 。 正交试验进行优化,寻方法 . 翠云草总黄酮提取 将翠云草干燥全草剪为 找翠云草总黄酮的最佳提取工艺,以便为今后进一步 系统的研究与开发翠云草总黄酮打下良好的基础。 长度约为左右的小段,称取 ,置于 仪器与材料 圆底烧瓶中,密封,用乙醇溶液浸泡 后,于回流 . 仪器 . 双光束紫外可见分光光度计 提取装置中加热回流提取。提取液用 层纱布过滤 北京普析通用仪器有限公司 ; 一 型旋转蒸发 后,使用旋转蒸发仪 浓缩为稠浸膏。稠浸膏 仪;循环水真空泵; 在真空干燥箱 ℃ 中干燥,即得干浸膏。 收稿日期: ? 基金项目:国家重点基础研究发展计划 计划;广东工业大学校级博士科研启动项目作者简介:郑俊霞 一 ,女,博士,讲师,主要从事天然产物活性成分研究; :? , ? : . 。 通讯作者:张馄, : , ? : . . 。啐善材 第 卷第 期年 月 . 最大吸收波长的选择 在波长为~ 知第 次提取以后,总黄酮的含量变化不大,提取基 范围内分别对一定浓度的标准溶液和样品液进 本完全,故把正交设计试验中提取次数因素的考察 行扫描,测定参数为,中速,采样间隔为 ., 水平定为: 次、 次及 次。 根据紫外吸收光谱图来确定其检测波长, 。 . 标准溶液的配制 精密称取槲皮素标准品 《 .,置于 容量瓶中,用 %乙醇溶解,并 定容至刻度,摇匀,静置,即得。 萎. . 样品溶液的配制 精密称取干浸膏粗粉.,置于 容量瓶中,用 %乙醇溶解,并定容 . 至刻度,摇匀,静置,即得。结果与分析 次 次 次 次 . 检测波长的确定 在波长为~ 范 图 提取次数对翠云草总黄酮提取率的影响 围内,分别对标准溶液及样品溶液进行波谱扫描,结 . . 料液比对翠云草总黄酮提取率的影响:在 果在.处均有有吸收峰,故选.为 使用 %乙醇提取 次,每次 提取条件下,分别 检测波长。 考察料液比为 : 、 : 、 : 、 : 对翠云草总黄 . 标准曲线的制备 精密吸取标准溶液 . 、 酮提取率的影响,结果如图 所示。从结果可知随 . 、. 、 . 、 . 、 .分别置于 个 的 着料液比的增加,总黄酮提取率增加;但当料液比大 容量瓶中,用 %乙醇稀释至刻度,摇匀,静置。以 于: 时,总黄酮提取率增加不明显,故将正交设%乙醇作为空白,在.波长处测吸光度, 计试验中料液比因素考察的水平定为:: 、 : 、 以吸光度值 作为纵坐标,溶液浓度 作为横坐 :标,绘制标准曲线,得到标准回归曲线方程: . 一 .,. ,结果表明槲皮素 标准溶液在 .? . / 范围内线性关系 良好。 譬 . 单因素试验 辇 . . 乙醇浓度对翠云草总黄酮提取率