双氰胺高效液相色谱检测方法的研究进展.pdfVIP

第30卷，第6期 光谱实 验室 V01．30，No．6 0 Journal 2 13年11月 Chinese ofSpectroscopy 3 Laboratory 双氰胺高效液相色谱检测方法的研究进展 田富饶4 冯均利① 邹春海 杨兰花4 李勇 (深劳Jlhq入境检验检疫局广东省深圳市q-业八路289号518067) n(义乌出入境检验检疫局浙江省义乌市城北路299号322000) 摘要介绍了目前国内外对双氰胺的一些检测方法，包括凯氏定氮法、水解法、红外光谱法、薄层 色谱法、分光光度法和高效液相色谱法，并对这些方法的优缺点进行了比较，采用高效液相色谱法更为方 便和有效。综述了双氰胺运用高效液相色谱检测方法的研究进展，为双氰胺的检测提供参考和帮助。 关键词双氰胺；高效液相色谱；研究进展 中图分类号：0657．7+2文献标识码：A 文章编号：1004—8138(2013)06—2810—03 1 引言 双氰胺，别名二氰二胺、氰基胍，二聚氨基腈，是许多重要化工产品的中间体，是医药、塑料、化 工助剂、涂料等的重要原料。通常呈针状、菱状、鳞状或粉末状的白色结晶体，微苦微毒。主要用于 生产胍、胍盐，医药中间体，染料固色剂，复合肥料，高分子凝集剂，环氧树脂硬化剂、涂料及阳离子 表面活性剂等。 国内外对双氰胺的测定主要有以下6种方法：凯氏定氮法；水解法；红外光谱法；薄层色谱法； 分光光度法；高效液相色谱法。这些方法主要应用在药品、肥料和水体方面。其中，凯氏定氮法和水 解法虽然准确性较好，但操作繁琐，易受其他物质干扰，薄层色谱法定量准确性差，高效液相色谱现 已十分普及，并且该方法具有分离效果好，灵敏度高，样品用量少等优点，已成为常规分析手段之 一，采用高效液相色谱法更为方便和有效。本文综述了双氰胺运用高效液相色谱方法检测的研究进 展。 2 双氰胺在不同类型色谱柱上的检测方法 双氰胺为碱性化合物，极性大，很难在常用的C，。色谱柱上保留，因此2005版中国药典二部中 盐酸二甲双胍片有关双氰胺物质的检测，采用了磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱。通 CN柱。 2．1采用ODS／C。。色谱柱 胺中的双氰胺；王临润[23等采用SHIMADZU—VP ①联系入．电话：(0755E—mailqq．COrn 作者简介：冯均利(1980--)，男，江苏省徐州市人，工程师，硕士，主要从事化学仪器分析工作。 田富饶(1981一)，女，河南省许昌市人．工程师．硕士，从事化妆品、食品方面的理化检测工作。 收稿日期：2013—05—07；接受日期：2013—05—15 万方数据 第6期 田富饶等：双氰胺高效液桓色谱检测方法的研究进展 2811 酸二甲双胍片中的有关双氰胺物质；余延年‘33采用Inertsil—ODS-3色谱柱，乙腈：0．osZ庚烷磺酸 方盐酸二甲双胍格列苯脲中3种双氰胺类物质。 Agilent 载量色谱柱相比具有更高的价值，它还能为分析碱性化合物提供极好的蜂形。吴莉等D潮采用 Agilent EclipseXDB-C。。色谱柱，以甲醇： 胺的含量；同时，她还采用了液相色谱质谱联用法，应用Agilent C。。 双氰胺；杜宁等[81采用ShiseidoC。。柱和离子交换柱(Hypersil 性；霍立茹等[93采用Lichro—spher 及其有关物质双氰胺的含量。 2．2采用SCX色谱柱 SCX色谱柱是强阳离子交换色谱柱，功能团是磺酸基，用于分离碱性、水溶性化合物和生物分 子。杨亚军等[10]采用HypersilSCX色谱柱，0．43mol／L磷酸