两种二苯醚类除草剂在直链淀粉液相色谱手性固定相上的拆分.pdfVIP

第30卷，第3期 光谱实验室 V01．3O，No．3 O 2 1 chineseJotLrnnls 0 1 3 3年5月 oIpectroscop，L曲【矿‘幢oryMay，2 两种二苯醚类除草剂在直链淀粉液相色谱 手性固定相上的拆分① 贾瑞琳 牟仁祥② (中国水稻研究所农业部稻米及制品质量监督检验测试中心杭州市体育场路359号310006) 摘要以硅胶涂敷直链淀粉一三(5一氯一2一甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相，对两种含有1个手性 中心的二苯醚类除草剂2一甲氧基一2一{5一[2一氯一4一(三氟甲基)苯氧基]一2一硝基苯)丙酸甲酯和乳氟禾草灵，进 行了色谱分离。考察了流动相中异丙醇和正己烷的体积比对乳氟禾草灵对映体分离的影响。结果显示，这 2种二苯醚类除草剂可以同时在ChiralpakAY—H色谱柱上获得较好的手性拆分结果，并对农药对映体与 固定相之间的保留机理进行了讨论。 关键词高效液相色谱；直链淀粉手性固定相；二苯醚类手性除草剂；手性分离 中图分类号：0658；0657．7+2文献标识码：A 1 引言 农药应用领域中，手性农药越来越受到广泛关注，全球市场上商业化的农用化学品中，，约 25％具有手性特征Ⅲ，但大部分手性农药多以外消旋体形式销售和使用呦，不仅使农药的有效性降 低，导致农药使用量增加，而且导致农药在农产品和土壤中的残留严重，给人类和环境带来了诸多 安全隐患。生产和使用单一高效异构体是未来农药发展的方向，在对映体形态水平上研究手性农药 的环境问题才能弄清它们在环境中的行为和效应，才能准确全面评价对人类健康和生态系统的风 险‘3_51。 二苯醚类除草剂作为触杀性农药，广泛应用于防除阔叶杂草。其代表品种乳氟禾草灵，是选择 性芽后茎叶处理除草剂，用于水稻、玉米、大豆田防除杂草，其化学结构式见图1(以)。近年来，新开 而存在S体和R体两种异构体，另外，两种化合物分子量相近、分子的主体结构为二苯醚(以醚的 产品，仅有文献报道，在高效液相色谱上以硅胶涂敷有直链淀粉一三(S一口一甲苯基氨基甲酸酯) ①浙江省自然科学基金(Y5090085) ②联系人，电话：(0571传真：(0571E—mail：mourx@hz．cn 作者简介：贾瑞琳(1986一)，女，河南省焦作市人．硕士研究生．主要从事农产品质量与食物安全的研究工作。 收稿日期：2012一09—1l；接受日期：2012一09—18 万方数据 光谱实验室 第30卷 (ChiralpakAS—H)手性柱上对乳氟禾草灵进行了拆分，并获得基线分离‘引。有关性质相似的二苯醚 类除草剂对映体的同时拆分还未见文献报道。 本文采用固定相为硅胶涂敷直链淀粉一三(5一氯一2一甲基苯基氨基甲酸酯)的ChiralpakAY—H手 性柱同时拆分两种二苯醚类除草剂对映体。对影响农药拆分的主要因素，如流动相的正己烷与异丙 醇的体积比进行研究，同时还对农药对映体与固定相之间的保留机理进行了初步讨论。 (口)C19H15ClFlN07 (6)cI，Hl，c氓N07 O CH． O J’ |f 。～。＼／ o、八o／＼／o＼ l 0 CHl