氧化亚氮一乙炔火焰原子吸收光度法测定锆石中二氧化硅的研究.pdfVIP

维普资讯 第 8卷 第 2期 广 东 有 色 金 属 学 报 V_0I．8．No．2 199B年 11月 JOUf~NALOFGUANGIX)NGNON—FERROUSMETALS Nov．1998 I 寸6 、- ／ 氧化亚氮一乙炔火焰原子吸收光度法 测定锆石中二氧化硅的研究 卢 键 ／r (广州有色金属研究院) 摘 要 采用048mol儿 HC]-0．69mol／L1-[F一032mol／LllB0，体系．在压力为19．6×l0F‘a 和流量为 13．0L／rain的NO及压力为 6．9×IPa和流量为 12．5L／min的cH 的火焰工作条件 下 ．利用原子吸收光度法测定情石中的二氧化硅 柏对标准偏整为0．3％ in=7)，加料回收率为 100．12 ． 关键词原子吸收光度法堑· f． 从本世纪60年代初至今，原子吸收光度法在分析化学领域中的研究和应用蓬勃开展，并 日趋完善，但是对硅、铝、锆、铌等元素的原子吸收光度法报道不多．为了适应现代高新科 技的 日益发展，开展这方面的研究是很有必要和实际意义的．1966年Robinson首先提出使用 NtO—C：Ht火焰原子吸收光度法测定 SiO [】]．随后国内外也有一些文献报道0 ]．本文采用 HC1一HF—HBO，体系．对N：O·C：H：火焰原子吸收光度法测定SiO 的工作条件，溶液介质的 选择及HF和HBO，的使用浓度进行探讨．试验表明，在本体系中可以允许大量其它元索存 在．所制订的锆石中SiO 的分析方法 ．分析结果与重量法的相符合，具有快速、成本低的优 点． 1 主要试剂和仪器 二氧化硅标准溶液：称取 1．0000gSiO?(优级纯，预先在950C下灼烧 40min)于铂埚中， 加入10g混合熔剂 (Na。CO ：KCO；2：1)，混匀．在高温电炉上除去水份后，放入已升温 至 850℃马弗护中，继续升温至 950C．熔融2fimin．取出。冷却，政入塑料烧杯中．用热水 浸取．冷却，移八 1000mL容量瓶中，以水定容．摇匀，倒八干燥的塑料瓶中储存．此溶液 lmL含 lmgSiO2．再用此储备溶液稀释为 lmL台500u．gSiO 的工作标准溶液． 试剂空白溶液 ：将]0g混合熔剂 (Na：CO，：K：CO=2：1)溶于 l000mL水中，用塑料 瓶储存． 啦冀 日期：l997一o2一l8 奉文通讯联秉人t卢健 ．广州 (5L(~651) 广州有色盘匝研究院 维普资讯 广 东 有 色 盒 属 学 报 Ha溶液 ：6mol／L． HIB0l溶液：0．81mol／L (冬天可用温水配制) HF溶液#23mol／L． PERKlN—ELMER403型原子吸收光度计． 2 试验方法 在 100mL塑料烧杯 中。加入20mLH3BO，(0．81otol／L)，4mLHCI(6mollL)，准确地 加入一定量的硅标准溶液，摇匀．再加入 10mL试剂空白溶液．L5mLHF(23otol／L)，擂匀， 冷却．移入 5OraL容量瓶，以水定容．摇匀．啻j人干燥的塑料瓶中。以试剂空白为参比，按工 作条件浏定其吸收值． 3 试验结果与讨论 3．1 测定工作条件的选择 波长为 25l6×lO～cm；灯 电流为25mA；C2H2压力为6．9×10Pa．流量为 12．5L／min} NlO压力为 19．6×l0P‘a．流量为 13Llmin；喷头位置为水平 3．5ram，垂直 6mm}狭辕为 0．3ram；火焰状态为红羽毛状． 3．2 溶液介质的选择 3．2．1