金相组织变化对X射线荧光光谱法测定黄铜中铜铅铁的影响及校正.pdfVIP

( ) 第 32 卷 分析化学 FENXI HUAXU E 　研究报告 第 10 期 　　 　　　　　　　　 　　　　 　　　　　　 2004 年 10 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1385～1388 金相组织变化对 X 射线荧光光谱法测定 黄铜中铜铅铁的影响及校正 应晓浒 　林振兴　曹国洲 ( 宁波出入境检验检疫局 ,宁波 315012) 摘 　要 　研究了金相组织变化对 X 射线荧光光谱法测定黄铜中 Cu 、Pb 、Fe 的影响。Pb 相和 Fe 相的出现使得 Cu 的测定结果偏高 ,Pb 和 Fe 的校准曲线不成一条直线。金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不 均匀 ,从而影响了元素间吸收和增强效应的实际效果 ,理论 α影响系数不再适合校正基体效应。提出了 4 种 ( ) α ( ) 数学方法来校正金相组织变化的影响 : 1 理论 影响系数和经验影响系数相结合的方法 ; 2 根据析出相的 比例校正校准曲线的斜率; (3) 引入二次项校正; (4) 根据 Pb 相的析出情况 , 以 Pb 含量 0. 6 %为分隔点 ,对校 准曲线分段。 关键词 　X 射线荧光光谱 ,金相组织 ,黄铜 1 　引　　言 X 射线荧光光谱分析的基体效应常见的包括 3 个方面 :颗粒效应、矿物效应和元素间的吸收增强效 应。有研究人员在分析钢铁样品时发现金相组织的变化也对 X 射线荧光光谱的测定结果有影响1 ～4 。谢 1 荣厚等 在用 X 射线荧光光谱法测定工具钢时 ,发现理论 α 比实验回归值小,怀疑是由于金相组织不同 WC 引起的;梁钰2 ,3 等在测定钢中的碳时 ,发现钢中含碳量的变化而导致的金相组织的改变不仅影响碳的测 定 ,而且影响其它元素的测定结果。因此 ,要求在测定钢铁样品时 ,对标样和试样进行同样的热处理。 实验采用 X 射线荧光光谱法分析黄铜时 ,发现黄铜金相组织的变化也会影响 X 射线荧光光谱的测 定结果。通过对黄铜金相组织较仔细的分析 ,认为金相组织的变化导致试样测量表面的元素分布不均 匀 ,从而影响了黄铜中各元素间吸收增强效应的实际效果 ,需对校正元素间吸收增强效应的理论 α影 响系数进行修正。实验提出 4 种数学校正方法来校正或避免金相组织变化带来的影响。 2 　实验部分 2 . 1 　仪器 ( ) SRS3400 型顺序式 X 射线荧光光谱仪 德国 Bruker 公司 ,铑靶 X 光管 ,功率 4 kW 。 2 . 2 　实验试样 49 个中国 、欧洲和美国的黄铜光谱标准样品 ,其中普通黄铜 29 个 ,其余为铅黄铜、铝黄铜、铁黄铜、 锰黄铜及锡黄铜等特殊黄铜。表 1 为标样中主要元素的含量范围。试样均为直径在 25 ～40 mm 的块 状样品 ,经 120 号金相砂纸打磨 ,表面加工完毕立即测量。 表 1 　黄铜标样的元素含量范围 Table 1 　Content range of elements in brass standard samples 元素 Element Cu Pb Fe Sn Mn Al Zn 含量范围 ( %) 53 . 85～93. 01 0 . 00