PGC快速分析在橡胶工业中的应用.pdfVIP

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PGC 快速分析在橡胶工业中的应用 周乃东 (北京橡胶工业研究设计院, 100039) 裂解气相色谱法(简称 PGC )是高分子材料领域中重要的测试手段之一。本文主要介绍我院 利用高分辨 PGC 法在橡胶工业中的应用概况。 随着科学技术的发展,橡胶加工新工艺和新产品的不断涌现,所用高聚物原材料已不限于橡胶 间的并用,橡胶/塑料共混,热塑弹性体的广泛应用以及用分子设计工程技术为轮胎新开发的集成 橡胶的出现,都使橡胶分析工作变得更加复杂了,另一方面在橡胶加工过程中胶料半成品或成品经 常出现的质量问题,如何快速及时给予解决,均向测试工作者提出新的要求。 针对本行业的特点,我院自七十年代建立了 PGC 分析,从九十年代初已将普通的裂解色谱仪 配置并改进为多功能橡胶专用型高分辨裂解色谱仪,其特点是 “微量、灵敏、快速”,以满足现代 企业生产和科研的需要。 一. 应用范围: 目前,PGC 法已广泛的应用于石油化工、高分子化学、环境保护、生物医药、公安刑侦等各 个领域,本文主要介绍我院多年来用 PGC 法在橡胶工业中的应用及其新技术,见表 1. 表 1: 裂 解 气 相 色 谱 法 在 橡 胶 工 业 中 的 应 用 应 用 范 围 分 析 目 的 1.橡胶(包括塑料、纤维)原材料的定性。 2 .橡胶制品、半成品、混炼胶的胶型鉴定(包括两胶或三胶并用体系) 3 .相同组分不同微观结构的橡胶与热塑弹性体的鉴别定性。 4 .橡塑共混胶料中橡胶与塑料的鉴定。 定 性 分 析 5 .硫化或未硫化胶料中次磺酰胺类及噻唑类促进剂的鉴定。 6 .胶料中某些有机配合剂的鉴定。 7 .橡胶溶剂及一些有机配合剂原料定性分析。 8.橡胶制品中纤维骨架材料品种的鉴定。 9 .橡胶并用体系、胶料并用比例的定量。 定 量 分 析 10.硫化或未硫化天然橡胶含胶率分析。 11.测定硫化天然橡胶中硫黄含量。 测 定 微 观 结 构 12.测定共聚物分子结构类型(如嵌段结构或无规结构)。 13.鉴别均聚物大分子链结构(如 1,2 聚丁二烯或 1,4 聚丁二烯)。 14.监控分析生产过程中橡胶等高聚物品种、并用比例、以及胶料、 工 艺 过 程 与 性 能 硫黄、含硫促进剂是否漏加或错加等质量问题。 测 定 15.研究橡胶及高分子材料的热稳定性的研究。 二. PGC 方法及应用实例 1. PGC 方法 由于橡胶制品是混合物,对于大多数分析方法都要进行繁琐的试样前处理工作,PGC 法用 的试样一般无须预处理,直接上机进样分析,首先橡胶等高分子被裂解为小分子碎片,这些混合 物质经毛细管色谱柱分离,鉴定器检测,最后微机记录橡胶裂解谱图(常规分析周期为 10—20 分钟)。通过谱图中代表橡胶等高聚物的特征谱峰如单体,二聚体或三聚体特征谱峰保留值或建 立标准裂解指纹谱库以此作为定性定量的依据。 2 .PGC 定性分析实例 多年来,本实验室接受全国各行各业送检的包括轮胎、工业制品、军用制品、工程塑料制品、 胶粘剂、膜制品材料及橡胶骨架材料等各类橡胶制品数千项,通过 PGC 定性分析及时了解国外 动态,为同类产品国产化的研制起到积极作用。表 2 是日常工作中 PGC 定性分析的几个实例 (其 中大部分为进口样品)。 表 2

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