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电导率的测定——电导率仪法
电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水电导率很小,当水中含无机酸、碱或盐时,电导率增加。电导率常用于间接推测水中离子成分的总浓度。水溶液的电导率取决于离子的性质和浓度、溶液的温度和粘度等。电导率随温度变化而变化,温度每升高1℃,电导率增加约2.2%,通常规定25℃为测定电导率的标准温度。
电导率的标准单位是S/cm(西门子/米),一般实际使用单位为μS/cm。单位间的互换为:
1mS/m=0.01mS/cm=10μS/cm
1 方法原理
电导度(S)是用来表示水中离解成分的导电性能,是水溶液电阻的倒数,与水中离解成分的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。
电导率(K)为距离1cm,截面积1cm2的二个电极之间介质的电阻倒数。一般电极均不能直接实现上述要求,故需用已知电导率的氯化钾标准溶液测定电极常数Q。
水样的电导率应用电导率仪在恒定的温度下直接测定溶液的电导度,乘上该电极的电极常数而测量的。
K=QS
式中:K--------电导率,μS/cm。
Q--------电极常数。
S--------电导度, μS。
2 样品保存
水样采集后应尽快分析,如果不能在采样后及时进行分析,样品应贮存于聚乙烯瓶中,并满瓶封存,于4℃冷暗处保存,在24h之内完成测定,测定前应加温至25℃。不得加保存剂。
3 干扰及消除
水样中含有粗大悬浮物质、油和脂等干扰测定,可先测水样,再测标准溶液,以了解干扰情况。若有干扰,应经过滤或萃取除去。
4 仪器
4.1 电导率仪:DDS-11或其它型号。
4.2 光亮电极。
4.3 铂黑电极。
4.4 温度计:能读至0.1℃。
4.5 超级恒温器:CS-501或其它型号。
5 试剂
5.1 纯水:将蒸馏水通过离子交换柱,电导率小于1μS/cm。
5.2 0.0100mol/L标准氯化钾溶液:称取0.7456g于105℃干燥2h,并冷却后的优级纯氯化钾,溶解于纯水中,于25℃下定容至1000,贮于塑料瓶中。此溶液在25℃时电导率为1413μS/cm。必要时,可将标准溶液用纯水加以稀释,不同浓度、温度下的氯化钾标准溶液的电导率见表1。
6 步骤
注意阅读各种型号的电导率仪使用说明书。
6.1 电极常数的测定
6.1.1 取0.01mol/L标准氯化钾溶液约40四份,分别放入50塑料烧杯中,将烧杯放入恒温水浴中,使溶液温度恒定在25±0.1℃。
6.1.2 按仪器使用说明书接好电极并预热半小时后校正零点和满度。
6.1.3 用前3个温度已恒定的氯化钾溶液浸泡并冲洗电极,用第4个温度已恒定在25℃的氯化钾溶液测其电导S,查表2得25℃时0.01mol/L氯化钾标准溶液电导率K=1413μS/cm,代入公式:
Q=
式中:K-----------溶液的电导率;
Q-----------电极常数;
S-----------溶液电导度 。
6.2 水样的测定
取约40水样于50塑料烧杯中,放入恒温器内,待水样温度达25℃时,将事先用水样淋洗数次的电极放入水样中,测其电导度。
7 分析结果计算
25℃时,水样的电导率K(μS/cm),按下式计算:
K=Q.S
式中:K--------电导率,μS/cm。
Q--------电极常数。
S--------25℃时水样的电导度, μS。
若没有温度控制,可测量水样温度,按下式将测量的电导率换算为25℃时的电导率:
K25=
式中: t--------水样的温度。
Kt--------t℃时水样的电导率, μS/cm。
K25--------25℃时水样的电导率, μS/cm。
0.022--------比电导率。
8 注意事项
8.1 仪器严格按说明书操作。
8.2 铂电极不用时,应浸在水中。
8.3 在同一介质中,比电导率随温度变化而变化,每差1℃,比电导差2.2%,所以试样应保持恒定温度。
9 精密度
9.1 平行测定二结果之差,不大于较小值的1%。
9.2 取平行测定二结果算术平均值作为水样的电导率。
表1 不同温度、浓度下的氯化钾标准溶液的电导率
浓度N
温度℃ 1 0.1 0.01 0.02 1 0.06713 0.00736 0.000800 0.001566 2 0.06886 0.00757 0.000824 0.001612 3 0.07061 0.00779 0.000848 0.001659
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