DGLC-22并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪.pdfVIP

应用文集 DGLC-22 并联色谱同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪 关键词：盐酸去氯羟嗪；格列吡嗪；并联液相色谱 DGLC-22 Simultaneously determination of decloxizine hydrochloride and glipizide using Parallel-HPLC Key words ：decloxizine hydrochloride, glipizide, parallel-HPLC 引言 双三元液相具有两套独立的泵和流路，因此在应用两个检测器时可以作为两套系统来使用，这两套系统共用 自动进样器和柱温箱，可以实现一套液相变成两套液相应用。 本文利用双三元液相并联技术同时分析盐酸去氯羟嗪和格列吡嗪，把DGP3600 配置成两套并联系统， Timebase 1 为BL1 ，使用DGP 3600 右泵，色谱柱为 1 号柱，自动进样器设成共享，分析化合物为盐酸去氯羟嗪； Timebase 2 为BL2 ，使用DGP 3600 左泵，色谱柱为2 号柱，自动进样器设成共享，分析化合物为格列吡嗪。 测试条件 仪器：Ultimate DGP 3600 系列，包括带有在线脱气单元的双三元梯度泵；带有一个六通阀的柱温箱；紫外检 测器。连接图见图1，色谱条件见表1、2 。 图1 仪器连接图 表1 盐酸去氯羟嗪测定条件 盐酸去氯羟嗪色谱条件 色谱柱： Acclaim 120 C18, 5µm 4.6 ×150 mm 流动相： 甲醇- 水- 三乙胺（用磷酸调节pH 至3.0) =(42:58:0.5) 流速： 1.00 ml/min 柱温： 30 ℃ 进样量： 10 µL 检测波长： 225 nm ● ● 141 表2 格列吡嗪测定条件 格列吡嗪色谱条件 色谱柱： Acclaim 120 C18, 5µm 4.6 ×150 mm 0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液（用2.0 mol/L 氢氧化钠溶液调节 流动相： pH 值至6.00 ±0.05）- 甲醇=(55:45) 流速： 1.5 ml/min 柱温： 30 ℃ 进样量： 20 µL 检测波长： 225 nm 样品前处理方法 格列吡嗪：取本品约25 mg ，精密称定，置50 ml 量瓶中，加甲醇适量，振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀， 精密量取5 ml ，置50 ml 量瓶中，加甲醇20 ml ，用0.1 mol/L 磷酸二氢钠溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 盐酸去氯羟嗪：取本品，加流动相溶解并稀释制成每1 ml 中含0.8 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量， 用流动相定量稀释成每1 ml