二甲基二乙氧基硅烷对TEOS凝胶化过程的影响.pdfVIP

第 39 卷 增刊 2 稀有金属材料与工程 Vol.39, Suppl.2 2010 年 8 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING August 2010 二甲基二乙氧基硅烷对 TEOS 凝胶化过程的影响 1,2 2 1 2 2 2 王 芳 ，刘剑洪 ，杨 辉 ，罗仲宽 ，吕维忠 ，李翠华 (1. 浙江大学，浙江 杭州 310027) (2. 深圳大学，广东 深圳 518060) 摘 要：以 TEOS 溶胶凝胶过程的动态激光光散射研究为基础，在过程的不同阶段加入二官能团有机硅单体 DDS 。用 SEM 分析产物的不同形貌。结果表明，DDS 的加入对 TEOS 凝胶化过程产生了较大的影响，所得相分离产物随着 DDS 加入时间的不同呈现出一定的规律。这种规律的出现与动态激光光散射的研究结果达到了统一，从宏观上进一步体现 了 TEOS 溶胶凝胶过程的特征，对在活性二氧化硅表面键接复合其它单体的研究必将起着重要的指导作用。 关键词：二甲基二乙氧基硅烷（DDS ）；正硅酸乙酯（TEOS ）；凝胶化过程 中图法分类号：TQ264.1 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2010)S2-446-05 正硅酸乙酯（TEOS ）溶胶-凝胶过程在制备纳米 产物随着 DDS 加入时间的不同呈现出一定的规律。因 二氧化硅-聚合物复合材料时广泛使用[1-13] 。而在溶胶- 而从宏观上进一步体现了 TEOS 溶胶凝胶过程的特 凝胶过程中发生的水解与缩合反应是一个非常复杂的 征，与动态激光光散射的研究结果完全一致。因此， 过程，碱性条件有利于缩聚，酸性条件有利于水 研究对进一步利用酸催化 TEOS 溶胶-凝胶过程来制 解[1,2,14] 。在酸性条件下控制反应可产生具有大量活性 备二氧化硅复合材料的研究必将起着重要的指导作 羟基的二氧化硅活性中间体，有利于在二氧化硅表面 用。 进一步键接接合可反应性物质，得到性能良好的纳米 1 实 验 二氧化硅复合材料。因此研究酸催化溶胶-凝胶体系中 具有反应活性的二氧化硅溶胶粒子的形成过程，对二 1.1 TEOS 溶胶凝胶过程的动态激光光散射研究 氧化硅复合材料的研究具有重要意义。 实验采用分析 TEOS 、乙醇(EtOH) 、盐酸(HCl)及 作者曾利用动态激光光散射对酸催化 TEOS 溶胶 去离子水作原料。事先将盐酸和水按一定的摩尔比配成 凝胶过程进行了系统的研究 [15] ，结果表明，当 酸性去离子水。根据不同实验组成，将一半的乙醇与酸 H2O:TEOS=8:1 时，反应温度在 60 ℃以下，二氧化硅 性去离子水混合，然后和 TEOS 和另一半的乙醇迅速混 溶胶粒子的粒径存在明显的先增大后减小的过程，在 合，恒温搅拌。反应过程中定时取样在动态激光光散射 不同阶段存在着相互缔合的活性羟基体系。这为进一 粒度分析仪进行测试，直到反应体系凝胶为止。 步利用 TEOS 溶胶凝胶过程来合成二氧化硅复合材料 采用美国库尔特公司 N4PLUS 激光光散射粒度分 提供了理论的依据。 析仪。测量中为了避免颗粒浓度过大而产生多重散射， 同时，利用正硅酸乙酯（TEOS ）和二甲基二乙氧 将样品用重蒸水进行稀释，并在振荡器上振荡 20 min 基硅烷（DDS ）和一甲基三乙氧基硅烷（MTES ）、苯