天津大学无机化学课件第八章配位化合物.pptVIP

实验中： ◎仔细观察、认真思考，如实记录，并经常注意反应是否正常，有无碎裂和漏气的情况，及时排除各种事故隐患 ◎常压蒸馏、回流和反应，禁止用密闭体系操作，一定要保持与大气相连通。 易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热，该用水浴加热的不得用直接火加热，加热的玻璃仪器外壁不得有水珠，也不能用厚壁玻璃仪器加热，以免破裂引发火灾。 各种药品需要妥善保管，不得随意遗弃和丢失。对于实验中的废气、废渣、废液，要按环保规定处理，不能随意排放。有机废液应集中收集处理，尽可能回收利用。树立环境保护意识和绿色化学理念。 8、认真整理实验记录，如填写实验报告，附上原始记录一并交教师批阅。 9、实验结束后，安排值日生清扫公共卫生和实验台面，关好水、电、门、窗，并经实验室管理人员检查后方可离开。 10、增强环保意识，遵守环保规定，不得随意排放三废，实验室内保持通风良好，尽可能做到洁净明亮，清新和舒适。师生均应培养“绿色化学”和“环境友好化学”意识。?????????? 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量5%的固体有机化合物。 重结晶： 重结晶溶剂的选择 不与被提纯物发生化学反应。 对被提纯物的溶解度随温度变化大。 对杂质的溶解度非常大或非常小。 易挥发，易与结晶分离除去。 能得到较好的结晶。 混合溶剂 重结晶的基本步骤 将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成沸腾或接近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色，将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来； 洗涤，干燥； 测定熔点。 重结晶具体操作 1. 样品的溶解：在锥形瓶中放置样品，加溶剂，投入一、两粒沸石，装上球形冷凝管，开启冷凝水，加热回流，观察溶解情况。如不能全溶，移开热源，用滴管自冷凝管口加入溶剂直至恰能完全溶解，再补加 少量溶剂。 2. 脱色：移开热源，稍冷后拆下冷凝管，加入少量活性碳，装上冷凝管，重新加热回流 3-5min 。 3. 热过滤：热的溶剂润湿滤纸，趁热将前步制得的沸腾的溶液注入滤纸内，用锥形瓶接收滤出液。 4. 重结晶：热过滤完毕后，将滤液自然冷却至室温，之后可用冷水浴进一步冷却，使晶体充分析出。 5. 抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再管水泵。收集好的产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称重、计算产率。 实验装置图 三、主要试剂用量及规格： 苯胺 5 ml (5.1g，0.055mol) 冰醋酸 7.4 ml(7.8g, 0.13mol) 锌粉 0.1g 活性碳 0.5g 溶解度(g/100ml) 沸点(℃) 熔点(℃) 比重 (d420) 折光率 性状 分子量 名 称 四、主要试剂及产物的物理常数： 苯胺 冰醋酸 乙酰苯胺 锌粉 实验流程图 苯胺，冰醋酸，锌粉，沸石 沸腾15min，105℃， 量筒接收生成水 反应溶液 粗产物溶液 趁热，缓慢，倒入水中，搅拌 粗产物，沸石 抽滤 稍冷，加活性碳 加水，加热，沸腾 加热，沸腾 1-2min 趁热减压过滤 滤液 冷却结晶，抽滤 产品 注意事项 可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约？ mL。 加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化，通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。 反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结块，从而包结杂质。 实验五 环己烯的制备 一、实验目的： 1、 学习以磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法； 2、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法。  二、实验原理： 脱水剂： 酸催化剂 [H2SO4（有氧化性，易发生碳化 ，还有烯烃的重排），H3PO4] ；Al2O3, 分子筛（350-400℃），对甲苯磺酸，KHSO4. β-H消除 反应机理：E1 此反应体系中，有消除反应和加成反应，整体反应是可逆的。为了促进反应向生成烯烃的方向移动，必须不断地把生成的沸点较低的烯烃蒸出，以破坏反应平衡，使反应向生成环已烯的方向进行。 采用什么仪器设施将水蒸出？ 反应体系中： H3PO4（213℃）, 环已醇（161 ℃ ），环己烯（83.19 ℃ ），水（100 ℃ ） 以及 90 10 70.8 83.0 100.0 环已烯 水 97.8 恒沸物 组分 ~20.0 ~80.0