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色谱分离示意图 分离机理示意图（以阴离子离子交换为例） 瑞士万通 瑞士万通882型离子色谱仪 正面 后面 电导池检测的是阴阳离子的总电导，以0.1mmol/LNaCl溶液为例： 电导=0.1×（50+76） =12.6μS/cm 设想1：如果能将Na+以极限摩尔电导最高的H+代替则： 电导=0.1×（350+76） =42.6μS/cm 电导提高了30 μS/cm，用于分离后的检测则大大提高了灵敏度 以阴离子分析为例，常用的淋洗液有： Na2CO3、NaHCO3、NaOH等 都是强电解质，有极高的电导响应， 有效的降低其电导可提高检测的灵 敏度。 设想2：如果将阳离子替代为H，则 都成为了弱酸（H2CO3 、 H2O ）， 其电导极大降低。 以上两种设想通过抑制器都可以实现 早期抑制使用抑制柱，其反应如下： ?OH-淋洗液 R-H++NaOH R-Na++H2O ?HCO3-+CO32-淋洗液 2R-H++Na2CO3 2R-Na++H2CO3 ?待测离子（以Cl-例） R-H++NaCl R-Na++HCl 检测离子的电导提高，背景的电导 降低，此时抑制器的作用体现出来： 降低背景电导，提高待测离子的灵 敏度 1) Eluent with sample MSM 抑制器需要通过化学方法进行再生. 流动相通过抑制器，电导降低. Suppressor rear view 3) Rinsing phase 3) 再生液用水洗去 (H2O). 2) Regenerating phase 2) 内部消耗过的部分使用用硫酸再生 (H2SO4) 5.检测系统 ?用于通过检测池溶液的实时检测 ?最常用的检测器是电导检测器 ?安培检测器、紫外检测器也得 到较多应用，其它检测器的应用较少 电导检测器 是一种通用检测器，通过检测通过电导 池溶液电导信号来做出检测，主要用于 无机阴阳离子和部分有机酸的分析 要求： 无机阴阳离子pKa7，pKb7 有机酸为极性有机酸，如甲酸、酒石酸 柠檬酸等 离子色谱的大部分工作都是用电导检测 器完成的 注意： 电导检测器，以电导为测量对象，电导 值的大小受温度影响。 温度每变化1℃，电导值变化2% Detector block 6.仪器控制和数据采集处理系统 ?仪器控制 包括：泵的相关设置 检测器参数设置 抑制电流设置 手动及自动进样器设置 淋洗液发生装置设置 传感器信息反馈 远程控制 ?数据采集处理 包括：谱图信息记录 谱峰积分处理 统计数据报表 定量方法选择 标准曲线计算 分析报告生成 结果输出 离子色谱的定性和定量 定性 通常在相同的色谱条件下，通过与标准 溶液的保留时间对照来定性，如果保留 时间一致，则可能是同一种离子。 当在样品中加标后峰高增加，调整淋洗 液比例后，两者保留时间变化一致，基 本可确定是同一种离子 在离子色谱中还可以根据某些离子的 保留特性，凭经验来定性。 如PO43-，在不同的pH值，分别以1价 、2价、3价存在。其保留行为也发生 变化。 pH增加时保留时间加长，pH缩小时保 留时间缩短，其出峰时间变化大 定量 检测离子的浓度与峰面积或峰高成正 比，所以通常以峰面积或峰高为定量 依据，通过标准曲线定量。 使用较多的是以面积为依据的多点外标法。 离子色谱简明原理 20世纪初茨维特成功分离植物提取液的有效成份 20世纪20年代至80年代气相色谱、液相色谱逐步成熟起来 离子色谱概述 1975年H.Small等人提出离子色谱这一概念，在分离柱后连接抑制柱，用抑制法来提高灵敏度，并于同年商品化 1979年Fritz等人提出了非抑制离子色谱，采用低容量柱和低背景电导的弱酸及其盐为淋洗液。 离子色谱的优势 1.快速方便 可在10分钟快速分析F- 、 Cl- 、 Br- 、 NO2- 、 NO3- 、 PO43- 、 SO42 –等阴离子和Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子。现在出现的快速柱可在5分钟内完成上述七种阴离子的分析 2.灵敏度高 离子色谱可分析的浓度范围从μg/L- mg/L50 μL的进样量， F-检测限小 于1 μg/L。 通过加大进样量或富集，检测限可达到pg/L，可用于电厂、电子行业的高纯水检测 3.选择性好 分析不同的离子，可有多种不同选择性的色谱柱供选择。 不同的离子还可选择不同的分离方式和检测方法 如：离子排斥柱更适合分析有机酸； 紫