硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定2.pptVIP

一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器与试剂 四、实验步骤 五、数据记录及结果处理 六、思考题 七、注意事项 * 化学与环境工程学院 School of Chemical and Environmental Engineering 上海应用技术学院 分析化学实验 * 化学与环境工程学院 School of Chemical and Environmental Engineering * 硫代硫酸钠标准溶液的 配制与标定 1．掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件； 2．学习碘量法标定Na2S2O3溶液的方法； 3．了解淀粉指示剂的作用原理和正确判断终点的方法。 结晶硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量S、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等杂质，同时还容易风化和潮解，通常先配制近似浓度的Na2S2O3溶液，用间接碘法来标定Na2S2O3溶液的浓度。 Na2S2O3溶液不稳定，容易与空气中的氧气、水中的CO2作用，以及微生物作用分解，导致浓度的变化。因此需用新煮沸后冷却的蒸馏水配制，并加入少量Na2CO3，使溶液呈微碱性并抑制细菌生长。配好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，放置暗处，经7～14天后再标定。 1．Na 2S2O3标准溶液的配制 标定Na2S2O3溶液的浓度可用KIO3作基准物。在酸性溶液中KIO3与过量KI作用，析出的I2，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定，有关反应式如下： IO3- + 5I- + 6H+ == 3I2 + 3H2O I2 + 2S2O32- == 2I- + S4O62- 2．Na 2S2O3标准溶液的标定 1．仪器： 滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶、分析天平。2．药品： Na2S2O3·5H2O、Na2CO3、KIO3基准试剂、 0.5 mol·L?1 H2SO4、 20% KI、0.5% 淀粉溶液。 1．0.1 mol/LNa2S2O3标准溶液的配制： 称取12.5克Na2S2O3于500 mL新煮沸经冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入约0.1克Na2CO3，摇匀，保存于棕色瓶中。在暗处放置7～14天后标定。 2．0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定 准确称取KIO3基准试剂0.8～1.0克，于100 mL烧杯，加少量蒸馏水溶解，定量转入250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用25 mL移液管吸取上述KIO3标准溶液于250 mL 锥形瓶中，加5 mL20% KI ，5 mL0.5 mol/L H2SO4 ，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。 根据消耗的Na2S2O3溶液毫升数及KIO3克数，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。 1．实验数据记录表（略） 2．计算式： 1．如何配制稳定的Na2S2O3标准溶液？ 2．为提高准确度滴定中应注意些什么? 3．为什么须在近终点时加入淀粉指示剂？ 1．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3。 2．淀粉指示剂不宜加入太早。否则I2与淀粉提前结合成 兰色物质，这部分I2不易与Na2S2O3反应，导致滴定分 析误差。 * 化学与环境工程学院 School of Chemical and Environmental Engineering 上海应用技术学院 分析化学实验