用还原扩散法直接制取镝铁合金.pdfVIP

用还原扩散法直接制取镝铁合金 仲守亮周玉林丁达荣 张德明 (上海材料研究所) 摘要：采用还原扩散法，由三氧化二镝直接还原得到金属镝并立即扩散，与铁粉反应形 成镝铁化合物。 关键词：镝铁合金：还原扩散法 一、前言 稀土金属镝(Dy)是高性能钕铁硼磁体的必加元素，可显著提高合金的内禀 矫顽力和热稳定性。对减缓Nd—Fe．B磁体在使用环境改变(如：使用温度升高) 条件下其磁学性能的降低程度起着不可替代的作用。随着Nd—Fe—B合金中镝含量 的增加，其内禀矫顽力亦增加，使用温度也随之提高【1】。Nd—Fe—B合金中镝的加 入量为1％至6％。 由于金属镝的主要用途都是用在含铁的合金中，因而以中间合金镝铁(Dy—Fe) 的形式加入镝更为合理。无论是从它们的生产工艺上考虑，还是从生产成本上考 虑，镝铁合金均比金属镝有更大的优势。 此前所研究和开发的产品均为镝含量不稳定的块状镝铁合金。如文献【2】曾用 稀土氧化物的钙热还原法，先制取纯金属镝，再用共熔法配成含镝量80．90％的镝 铁合金。另外也曾用共析电解法制取含镝量为95％的镝铁合金。而共析电解法制 取的镝铁合金含镝量虽高(95％)，但镝含量无法控制在一定范围内。这二种方法 制得的镝铁合金均为块状，难于在液态合金中快速均匀熔化。文献【3】中，首先将 氧化镝和氧化铁处理成DyF3和FeF3，再经Ca还原制成镝铁合金块。该法的处理 存在严重环境污染问题。而且Dy、Fe的含量均难以控制。 本研究采用还原扩散法，是由氧化物直接还原得到金属镝，并立即扩散与铁 59％，上下波动范围很小。该法既无环境污染，生产成本又低，而且Dv含量稳定。 因此，具有实际应用价值。 二、试验方法及工艺路线 1、使用的原料为：Dy203：99％；钙粒：99％；铁粉：99％。 227 2、工艺路线采用还原扩散法直接由氧化镝用金属钙还原扩散制取镝铁合金 粉。其化学反应式为Dy203+3Ca+4Fe=2DyFe2+3CaO 制取工艺：氧化镝+钙+铁粉一混合一压块一还原扩散反应一水溶液浸渍、 分离一真空干燥一真空包装。 3、试验方法 用“V”型混料机混料。 液压机把重1169克混合料压成块，尺寸为咖95mmX35mm。 图一：试验装置 将压块装入不锈钢坩埚内，盖上盖，将其置入电炉中。先将体系抽真空，再 充入氩气。然后设定还原和扩散反应的温度和保温时间，自动加热和保温。反应终 了后停电炉冷，至炉温50℃左右出炉。试验装置如图一所示。 反应副产物为CaO和未反应的金属钙，两者均与水反应后能生成Ca(OH)2 沉淀。将试样块置于水中浸渍、分离，直至把副产物CaO和未反应的金属钙全部 分离出来为止。余下者为镝铁合金粉。 三、试验结果与讨论 1、试验结果 (1)氧化镝加入量对合金中镝含量的影响 试验时只改变氧化镝加入量，而铁和钙的加入量分别按化学量论比为1和1．5， 固定不变。而氧化镝的加入量，按化学量论比为1．0和1．05。试验结果如下： Dy203加入量(化学量论比) 合金中镝含量(％) 1 57 1105 58。5±0．5 在Fe2Dy化合物中，镝的理论重量百分比含量为59％，显然为了达到这一理 论值，氧化镝必须多加5％，即在实际的试验中镝的最大回收率为95％。 (2)钙加入量对稀土回收率的影响 图二为钙加入量(按化学量论比)对镝回收率的影响。在四种温度下，还原 扩散7个小时后的结果。从该结果看出，开始随钙加入量的增加，镝的回收率提 高，当钙的加入量达到1．5后，镝的回收率成为一个恒定值，显然大于1．5的加入量 是无益的。 ^ 装 V 褂 擎 国 蟮 ∞∞踮加印卯加如加m 钙加入量(按化学量论比) 还原反应时问(小时) 图二：钙加入量对镝回收率的影响