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毕业论文开题报告——徐田.doc
毕业论文开题报告 学生姓名: 徐 田 准考证号: 113410202026 所在学院: 镇江市高等专科学校 专 业: 化学工程 论文题目: 麝香-T的合成研究 指导教师: 薛 丽 2012年 2 月 15 日 1.结合毕业设计(论文)课题情况,根据所查阅的文献资料,每人撰写 2000字左右的文献综述: 文 献 综 述 一、引言 麝香一T是一种具有强烈麝香香气的大环双酯类麝香香料,化学名为十三烷二酸环己撑酯,商品名为Musk—T,属于高产值精细化工产品,广捱用于高级香水、洗发水及化妆品中 [1]。通过查阅相关文献了解到,由于天然麝香主要来源于动物(麝鹿等)香囊的摘取和加工,资源严重短缺,价格十分昂贵,因此发展太环麝香是必然的发展趋势。麝香-T就是其中一个重要品种。上个世纪以来.香精的生产主要采用硝基麝香。欧美已明确规定200O年以后,硝基类麝香逐步全部禁用。而作为换代产品,麝香一T是大环麝香中最经济的一种,因其香气类似于天然麝香且无任何毒副作用,发展前景非常乐观。因此,把麝香-T的合成作为本次论文的主要内容[7]。 二、主题部分 通常麝香-T的反应过程为十三碳二元酸经过前期预处理后,与乙二醇在180℃缩台,得到链状聚酯,再经高温高真空以及催化剂存在下,在惰性溶剂中解聚、闭环反应得到麝香-T 然后,经过吸附,溶剂回收.精馏,过滤,脱色制得成品[7]。 制约麝香一T生产量增加的主要原因有二:一是原料来源,二是合成工艺。以前合成麝香一T是以天然植物油生产的十一烯酸为原料,经五步合成十三烷二酸,再合成为麝香一T,工艺路线相当复杂,污染严重,原料来源有限,产品收率低。目前开发的生物发酵法生产十三烷二酸的工艺,基本解决了这一难题。在合成工艺方面,作为关键技术的解聚过程,由于反应物料是高粘度聚酯,随着反应进行,聚酯粘度进一步增大,从而使传热效率降低。到反应后期系统内的聚酯成为半固体或固体状态,使热传递难以进行。提高解聚反应温度只会导致靠近釜壁的物料炭化而影响产品质量和收率[1]。 麝香-T的合成方法按起始原料划分为以下几种[14]: (1)蓖麻油为起始原料,裂解生成十三碳二元酸,然后再聚合解聚闭环而成。国内江苏靖江溶剂厂和天津香料厂在2o世纪80年代以前采用这种方法,小批量地生产麝香T产品供应国内市场。只是产品得率低,原材料来源不充分,成本高,产量小。 (2)化学合成十三碳二元酸,然后聚合解聚闭环而成。近几年,德国人采用这种方法生产麝香-T,曾经价格上很有竞争力。但是自从生物发酵合成十三碳二元酸,使原料生产成本大幅下降以来,这种方法已渐渐失去其成本上的竞争优势。 (3)石油正构烷烃为起始原料,经生物发酵制得十三碳二元酸,经聚合、解聚闭环而成。由于前二种方法和生物发酵法相比,不论是在成本上、质量上都没有竞争力。所以,现在国内外厂商都以这种工艺路线为主。 麝香-T的合成方法按工程设备功能不同划分为以下几种[14]: (1)聚合反应釜,解聚反应釜各自独立;不带搅拌;阃歇精馏;真空过滤脱色。 (2)聚合反应釜,解聚反应釜各自独立;带刮壁锚式搅拌;间歇精馏;真空过滤脱色。 (3)聚合反应釜,解聚反应釜合二为一;带框式搅拌;间歇精馏。真空过滤脱色。 (4)前期原料预处理装置,聚合反应釜,解聚反应釜各自独立;溶剂萃取罐;带螺旋剪切搅拌;回流精馏;欧式过滤脱色。 聚酯的解聚反应是合成麝香-T工艺过程中最复杂的关键技术问题。需要同时解决3点问题:一是要选择一种高效的解聚催化剂;二是要研究解聚反应的其它最佳工艺条件;三是要解凑反应器的良好传热和搅拌装置的工程设计问题。 麝香-T合成中使用的解聚催化剂[2]: (1)经典的解聚催化剂 经典的解聚催化剂系指早期普遍使用的一类催化剂。如:氧化铅类(氧化铅和四氧化三铅等);醇铝类(乙醇铝、异丙醇铝等)。在解聚反应中,此类催化剂的用量一般约为聚酯投入量的3 。解聚温度一般控制在300。C以内,并且是在减压下进行的,要求尽可能高的真空度。解聚收率通常为65 85呖。在上述几种催化剂中,经同等条件下试验确定, 以异丙醇铝的催化活性最好,收率最高。 (2)双金属盐催化剂 这类催化剂是由异丙醇铝同硬脂酸钠(钾)作用生成的,外观为蜡状的固体催化剂。 例,将聚酯同其重量2,66 的上述催化剂一起加入反应器内。不断搅拌下将混合物加热至200。C,以使催化剂全部均匀地混入聚酯内,然后升高温度,保持在300。C,真空度要求在0.1-0.5mmHg,解聚的麝香T收率为89.7%。 (3)混合硬脂酸盐催化剂 此类催化剂系由硬脂酸钾、硬脂
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