Pb-Bi包晶合金凝固过程的DSC差热分析.pdfVIP

种铸造及有色合金 2010年第 30卷第 7期 Pb-Bi包晶合金凝 固过程的DSC差热分析 胡小武 李双明 高斯峰 刘 林 傅恒志 (西北工业大学凝固技术 国家重点实验室) 摘 要 利用差示扫描量热分析仪(DSC)对 Pb—Bi包晶合金的凝 固过程进行 了差热分析研究，确定了不 同成分的Pb—Bi合 金 的固、液相线温度和初生相析出及包 晶反应 的温度 。同时通过分析 DSC曲线和凝 固组织获得 了不 同成分的合金在不同 的冷却速率下初生 a相的形核过冷度及其体积分数 ，以及初生 相和包 晶 相的结晶潜热 。结果表明，初生 a相的形核过 冷度随着合金成分和冷却速率 的增大而增大，其体积分数与结晶潜热却随合金成分的增加而减小，随冷却速率 的增加而增 大 ，包 晶 相的体积分数与结晶潜热则与初生相 的变化规律相反。 关键词 Pb—Bj包晶合金 ；DSC热分析 ；形核过冷度 ；体积分数 ；结晶潜热 中图分类号 TG114．4；TG146．1 2 文献标志码 A 文章编号 1O01—2249(20lO)07—0589—04 DOI：10．3870／tZZZ．2010．07．001 DSC差热分析技术主要用于研究物质的物理变化 预热的石墨铸型 中待其冷却凝 固后取样 。同时，采用 (晶型转变 、相变和吸附等)和化学变化 (分解 、脱水 、氧 EDTA络合滴定法对铸锭进行成分测试 ，得到铸锭 的 化和还原等)，通过这些变化可对材料研究做出鉴别、分 实际成分 (质量分数)见表 1。热分析试样的尺寸为 4 析和选择。DSC热分析的方法可 以提供玻璃转化温度 mm×0．5mm，质量为 20~30mg。热分析试验前用砂 (Tg)、熔点(Tm)、结 晶温度 (T)、结 晶间隔(△To)、相变 纸将试样表面打磨 ，除去其表面氧化皮，然后用丙酮将 温度和热稳定性等物性参数 ，同时可以确定合金的凝固 其清洗干净。 开始温度和凝 固结束温度、凝固温度范围、结 晶潜热和 表 1 试验用 Pb-Bi包晶合金 的化学成分 凝固峰值等L1]。 Pb—Bi二元合金系是一典型的包晶体系 ，对其凝 固 组织的研究较多[8 ，组织呈现丰富的花样 ，对这些组 织解释不是很一致。其 中造成分歧 的一个主要原因就 是凝固物性参数的不确定性 ，如形核过冷度 ，它的大小 在什么样的范围，若较小，容易形成带状组织 ；而较大 ， 1．2 测试过程 则难以形成带状等，因此有必要分析考察 Pb—Bi包晶合 试验在 NETZSCH—STA409CD综合热分析仪上进 金的凝固物性参数及其在凝固过程 中的变化规律。本 行 。在试验过程 中，对试样均 以5℃／min的升温速率 课题拟采用 DSC差热分析方法确定不同成分和不同凝 升温 ，将试样加热至 300℃，保温 10rain。然后分别以 固条件下 Pb—Bi包晶合金的液相线和固相线温度 ，初生 5℃／rain，10oC／min的降温速率冷却试样至 5O℃，其 a相 、包晶 相的熔化温度和凝 固温度，初生 a相的形核 工艺流程见图 1。为防止试样被氧化或挥发 ，试验过程 过冷度 以及两相的体积分数与结晶潜热等凝 固物性参 均以流动的高纯氩气作为保护气体 。 数 ，同时考察 了上述凝 固物性参数在凝固过程中的变化 规律，通过该研究可以更好的增加人们对包 晶合金体系 的凝 固过程的认识与理解 。 l 试验方法 1．1 试样 的准备 图1 DSC试验 工艺过程示意 图 试验 Pb—Bi母