王家河总结.pptVIP

实验原理： 以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，在硫酸酸性条件测定COD 消解体系为基础的测定方法 实验方法： 经典标准方法 快速消解分光光度法 经典标准方法： 1、取20.00mL混合均匀水样（已抽滤），置于250mL磨口的回流锥形瓶，准确加入10mL重络酸钾标准溶液及沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ML硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾计时）。 快速消解分光光度法： 1、将COD消解仪的加热时间设定为25min，加热温度设定为160℃，并打开分光光度计预热。 2、准确吸取均匀水样3.00ml（每批水样在测试的同时需做二个空白）置于消解管中，准确加入1.00ml掩蔽剂，消化液，5.00ml催化剂，摇匀。 3、旋紧密封盖，依次将消解管插入已到达1600C的装置恒温体孔中，按“ ”键启动闹钟，此时水样开始进行定时、定温催化消解工作。 4、当闹钟定时结束发出鸣叫信号时，整个消解过程完毕。将消解管按顺序从消解孔中取出，待冷却后，用比色法测出COD值。 数据处理 标准工作曲线的制备 1、邻苯二甲酸氢钾溶液，称取0.8502g基准邻苯而甲酸氢钾于蒸馏水中，溶解后移入1000mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。标准COD值为1000mg/L。 2、分别吸取上述配制好的溶液5、10、20、40、60mL于一系列100mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。COD值分别为50、100、200、400、600mg/L。 数据记录（1~9号取样口样品的吸光度） * 组长：王丽慧 组员：19号——36号 废水取样量的确定及预处理： 可先取上述操作所需体积的1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否呈绿色。如果溶液呈绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应对此稀释，废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回来锥形瓶中，再加入20.00mL废水（或适量废水稀释至20.00mL），摇匀。 2.冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.加3滴试亚铁灵指示液（称取1.485g邻菲罗啉0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100mL，置于棕色瓶中），用硫酸亚铁铵标准溶液（称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓缓加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线）滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4.测定水样的同时，取20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 5、打开密封盖，用移液管在每支消解管中加入3.00ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，待冷却。 6、将已预热分光光度计波长调至600nm，按使用方法调“0”或“100%”，符合要求后进行测试。 7、将溶液移入30ml比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。 3、根据上述测试步骤进行比色测试，求出直线回归方程：y=bx+a。 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10、11 参比 吸光度（A) -0.062 -0.041 0.110 0.184 -0.063 0.166 0.019 0.098 0.002 0.000 *