861-蒸发浓缩等基本操作.pptVIP

二、实验原理 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、K+和SO42-）。 不溶性杂质可用溶解和过滤的方法除去； 可溶性杂质可用下列方法除去： 在粗食盐中加入稍过量的BaCl2溶液时，即可将SO42-转化为难溶的BaSO4沉淀而除去： Ba2+ + SO42- = BaSO4↓ 二、实验原理 将溶液过滤除去BaSO4沉淀，再加入NaOH和Na2CO3溶液，由于发生下列反应： Mg2+ + 2OH- = Mg(OH)2↓ Ca2+ + CO32- = CaCO3↓ Ba2+ + CO32- = BaCO3↓ 食盐溶液中杂质Mg2+、Ca2+以及沉淀SO42-时加入的过量Ba2+便相应转化为难溶的Mg(OH)2、CaCO3、BaCO3沉淀而通过过滤的方法除去。 过量的NaOH和Na2CO3可以用盐酸中和除去。 少量可溶性杂质（如KCl）由于含量很少，在蒸发浓缩和结晶过程中仍留在溶液中，不会和NaCl同时结晶出来。 三、仪器和药品 仪器：台秤、抽滤装置一套、蒸发皿、烧杯、电加热套、真空泵 3.抽滤操作 a)本实验过程中三次减压过滤所除去和保留部分必须弄清楚。第一、二次除去滤纸上的不溶性杂质，保留抽滤瓶中的溶液。第三次是保留滤纸上的晶体，除去抽滤中的母液。 b)结晶抽滤在布氏漏斗中的氯化钠晶体，绝对不能用水去冲洗，以保证产率。 * 1、 巩固减压过滤，蒸发浓缩等基本操作。 2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。 3、学习在分离提纯物质的过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。 1、 预习硫酸亚铁铵的制备原理。 2、 预习目测比色检验产品质量的方法。 药品： HCl(2mol·L-1),NaOH(2mol·L-1 ) BaCl2(1mol·L-1 ) ,Na2CO3(1mol·L-1）(NH4)2C2O4(0.5mol·L-1）,粗食盐(s）,镁试剂 其他：滤纸,pH试纸 电子天平、表面皿、玻棒、量筒、减压抽滤装置、电热恒温水浴锅、目视比色管(25 mL)、蒸发皿、烧杯 (NH4)2SO4，H2SO4(3 mol·L-1), HCl(3 mol·L-1)，95%酒精，25%KSCN、 加40mL水 加热、搅拌 将溶液静置后，取上层清液加BaCl2 称10.0g粗盐 至溶解 除SO42- 溶液沸腾时逐滴加入BaCl2溶液 检验沉淀是否完全 有沉淀 无沉淀 加热继续煮沸数分钟，过滤 边搅拌边滴加NaOH-Na2CO3混合液至溶液pH值约等于11 滤液加热至沸 将溶液静置后，取上层清液加Na2CO3 有沉淀 无沉淀 加热继续煮沸数分钟，过滤 滤液加热 加6 MHCl至溶液的pH=2~3 蒸发浓缩溶液至稠状 趁热抽滤 晶体转入蒸发皿 小火烘干 将溶液各分成3支试管 加水5mL配成溶液 冷至室温 称量 计算产率 取粗盐和产品各1 g左右 分别加BaCl2、(NH4)2C2O4和镁试剂观察是否有沉淀生成 1.粗食盐要充分加热溶解 2.pH值的检验方法 在用pH试纸检验溶液的酸碱性时，应将小块试纸放在干燥的清洁表面皿上，用玻璃棒蘸取检验溶液，滴在试纸上，切不可将试纸投入溶液中检验. * * *