透射电镜样品制备与观察实验指导书(精).doc

透射电镜样品制备与察看实验指导书(精) 透射电镜样品制备与察看实验指导书(精) PAGE / NUMPAGES 透射电镜样品制备与察看实验指导书(精) 兰州理工大学学生实验指导书 学 院 实 验 室 课程名称 实验种类 实验名称 指导教师 资料科学与工程学院 实 验 中 心 资料剖析、测试方法 综 合 性 透射电镜样品制备与察看 陈经民 透射电镜样品制备与察看实验指导书 1、 实验原理及其目的 1.1、透射电镜的构成与原理 透射电镜是研究资料的重要仪器之一。透射电镜经过加快高压发射电子，并使电子束透射试样后，与试样内部原子发生互相作用，进而改变其能量及运动方向。因为不一样构造拥有不一样的互相作用，因此，就能够依据透射电子图象所获取的信息，来认识试样内部的晶体构造。 因为试样构造和互相作用的复杂性，所以透射电镜所获取的图象也很复杂。它不象表面容貌那样直观、易懂。所以，怎样对一张电子图象获取的信息作出正确的解说和判断，不只很重要，也很困难，一定依据相应的理论才能对透射电子象作出正确的解说。 透射电镜的构成与原理 1.2、透射电镜样品的制备原理及方法 1.2.1 粉体资料样品的制备原理及方法 将资料的粉末经研磨、过滤等方法，将粉末颗粒的粒径控制在 50nm 以下，而后取少许粉末放入装有无水乙醇（依据资料不一样，也可采纳甲苯、丙酮等）溶液的 小试管中，再放入超声波振荡器中震荡 10 分钟左右，使粉末颗粒充足悬浮在溶液中。最后将溶液滴到铜网或微栅上（观察倍数在 20 万倍以下时，用铜网；观察倍数在 20 万倍以上时，用微栅），即可放入透射电镜中观察。 1.2.2 块体资料样品的制备原理及方法 第一用金刚石圆锯或线切割机将块体资料切割成厚度为 0.5mm 以下、 面积为 2 平方 cm 以上的薄片，再用砂纸将其厚度打磨到 0.1mm 以下。而后用样品冲片器将薄片冲成直径为 3mm 的小圆片，再用凹坑仪在小圆片的中心地点凹一个小坑，以备用。 1.2.2.1 导电资料样品的制备原理及方法 导电资料可经过双喷电解的方法，对样品进行电解腐化，最后减薄样品。 电解抛光减薄是制备金属薄膜最常用的方法之一。双发射电解减薄器是此中主要的一种装置。其特色是： （1）. 采纳同轴光导控制，在金属薄片抛光减薄穿孔时能接收到光信号，穿孔后立刻报警。 （2）. 电解液发射循环泵的驱动马达与电解槽分分开，马达不可以被电解液污染。 （3）. 自压式液氮冷却系统，快速冷却电解液。 1.2.2.2 非导电资料样品的制备原理及方法 非导电资料可经过离子减薄的方法，对样品进行离子轰击，最后减薄 4 样品。 经过本次实验，学生应当基本认识透射电镜样品的制备方法与透射电镜的工作原理。 2、实验内容 2.1、透射电镜样品的制备 2.2.1 块体资料样品的制备 第一用金刚石圆锯或线切割机将块体资料切割成厚度为 0.5mm 以下、面积为 2 平 方 cm 以上的薄片，再用砂纸将其厚度打磨到 0.1mm 以下。而后用样品冲片器将薄片冲成直径为 3mm 的小圆片，再用凹坑仪在小圆片的中心地点凹一个小坑，以备用。 2.2.1.1 导电资料样品的制备 （1）、第一用电火花切割机或低速金刚石锯切割厚度 0.3-0.5mm 的金属试样。 （2）、经过手工研磨将金属试样研磨成厚度～ 0.05mm 的金属薄片。 5 （3）、用冲片器将金属薄片冲成 3mm 的小圆片。 假如有精细凹坑研磨仪，最好先用凹坑仪在小园片中心研磨一个凹坑，而后再进行电解减薄。 （4）、认真地把需要减薄的金属薄片嵌入样品夹白金电极凹槽中，用镊子夹住双斜面块放入样品夹推下斜面压杆使小圆片与白金电极保持优秀的接触。 敏捷度 “SENSITIVITY”旋钮沿顺时针方向旋转究竟（ 0），合上总电源 “POWER” 开关，调理发射泵 “PUMP”旋钮，使双喷嘴射出的相向电解液柱相接触，在两个喷嘴之间形成一个直径数毫米的小水盘。 （5）、样品夹插到电解槽中，电解抛光电源的阳极（红色夹子）接到样品夹侧面的接线柱上。 （6）、敏捷度 “SENSITIVITY”旋钮调理到中心地点或逆时针方向旋转究竟 （O），该地点穿孔报警敏捷度最高。 （7）、合上电解抛光电源 “POLISH”开关，顺时针方向旋转抛光电源 “DC POWER” 旋钮，把电解抛光电压和电流调到所需要的数值。 （8）最正确的电解液浓度，温度以及抛光电压和电流值确立后，抛光可持续进行至穿孔报警声响。一旦金属薄片抛光减薄出现穿孔，光导控制系统会断续地自动切断电解抛光电源和磁力泵电源，并且会发出报警声。此时应立刻封闭总电源 “ POWER”，快速拿出样品夹，放到无水酒精中浸洗，而后拿出双斜面压块，用镊子夹住金属小园片放到洁净的无水酒精中浸洗。 2.2.1.2 非导电资料样品的制备 （1）