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多晶体分析方法第1页，共35页，星期日，2025年，2月5日§3-1德拜-谢乐法◆德拜花样的爱瓦尔德图解◆德拜相的摄照第2页，共35页，星期日，2025年，2月5日德拜法及爱瓦尔德图解入射线倒易球反射球O’O111200在粉末试样中，各晶粒的（HKL）面的间距相等，故其倒易矢量gHKL=(1/dHKL)相等。且晶体的取向均匀，所以倒易结点分布在半径gHKL球面上，此球被称为倒易球。第3页，共35页，星期日，2025年，2月5日◆德拜相的拍摄---相机构造光阑外壳试样承光管荧光屏铅玻璃相机的构造示意图德拜相机为圆筒形暗盒，直径一般为57.3mm或114.6mm。下图为相机的构造示意图。入射线从光阑中心线进入，照射到试样后的透射线进入承光管。从承光管底部可以看到X射线光点和试样的暗影。第4页，共35页，星期日，2025年，2月5日Debye照相法第5页，共35页，星期日，2025年，2月5日德拜相的拍摄---底片安装底片安装方法由上而下正装法、倒装法、偏装法第6页，共35页，星期日，2025年，2月5日德拜相的拍摄---试样制备1)?????试样:粉末圆柱体0.8mm×10mm,粉末颗粒10－5---10－3cm.2）试样制备:材料→研磨成粉→过筛→退火去应力;用涂胶水的玻璃丝在粉末上均匀滚动或将粉末充填于0.5mm的非晶毛细石英管中.第7页，共35页，星期日，2025年，2月5日德拜相的拍摄--规程的选择?1）X射线管阳极元素：Z靶＝Z试样＋１?2）滤波片：滤波片原子序数低于靶元素原序数1(Z靶＜40)，或低2(Z靶≥40)的元素3）管电压：临界电压的3~5倍3）管电流：额定功率的除以管电压4）曝光时间：依材料而定。第8页，共35页，星期日，2025年，2月5日§3-2X射线衍射仪◆X射线仪的基本组成◆X射线测角仪◆探测与记录系统◆X射线衍射的常规测量◆实验参数的选择第9页，共35页，星期日，2025年，2月5日X射线衍射仪已广泛应用于科研、生产部门，并在主要的的测试领域取代了照相法。本节介绍我们使用较多的广角衍射（3-160°）。对于小角衍射（用于大分子晶体和微观尺寸）和单晶四圆衍射不多做介绍。X射线衍射仪一般由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元或自动控制单元。测角仪是其核心部分。第10页，共35页，星期日，2025年，2月5日◆X射线仪的基本组成X射线发生器；衍射测角仪；辐射探测器；测量电路；控制操作和运行软件的电子计算机系统。第11页，共35页，星期日，2025年，2月5日第12页，共35页，星期日，2025年，2月5日第13页，共35页，星期日，2025年，2月5日高分辨衍射仪（D8-Discovre型，Bruker公司1999年产品）第14页，共35页，星期日，2025年，2月5日◆X射线测角仪●测角仪是X射线的核心组成部分●试样台位于测角仪中心，试样台的中心轴ON与测角仪的中心轴垂直或平行。●试样台既可以绕测角仪中心轴转动，又可以绕自身中心轴转动。第15页，共35页，星期日，2025年，2月5日◆X射线测角仪----构造测角仪圆X射线源试样试样台支架计数管刻度尺接收狭缝第16页，共35页，星期日，2025年，2月5日第17页，共35页，星期日，2025年，2月5日◆X射线测角仪----衍射几何满足布拉格方程:试样置于测角仪中心,绕中心轴连续转动,使瞬时dHKL、λ、θ三者满足布拉格关系的(HKL)产生衍射线.试样由低角度到高角度转动,使所有能参与衍射的晶面衍射连动:试样表面处在入射线和衍射线的反射位置上,确保狭缝光阑、探测器处于衍射方向,接收相应晶面的衍射线.聚集圆:入射线管焦斑S、被照射的试样表面MON、反射线的会聚点F(狭缝光阑)位于同一聚集圆上,确保反射线在F点聚焦接收第18页，共35页，星期日，2025年，2月5日注:多晶体中晶粒取向混乱,在入射线照射到试样表面的大量晶粒时,只有那些平行于试样表面、满足布拉格方程的晶面产生衍射线,而且反射是瞬时的.而其它晶面虽满足布拉格方程,但与试样表面不平行,产生的衍射线不能会聚于狭缝光阑而接收.可见衍射仪接收的衍射线强度小于德拜法.第19页，共35页，星期日，2025年，2月5日