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(2025年)(完整版)仪器分析习题及答案

一、选择题（每题2分，共20分）

1.以下哪种基团属于紫外-可见吸收光谱中的生色团？

A.-OHB.-NH?C.-C=OD.-CH?

答案：C

解析：生色团是指分子中能吸收紫外或可见光的基团，通常含有π键，如-C=O、-C=C-等；-OH、-NH?为助色团，-CH?无共轭结构，不直接产生吸收。

2.红外光谱中，羰基（C=O）的特征吸收峰波数范围约为：

A.3600-3200cm?1B.2900-2800cm?1C.1700-1650cm?1D.1200-1000cm?1

答案：C

解析：羰基的伸缩振动吸收强且特征，通常在1700cm?1附近；3600-3200cm?1为羟基或氨基的伸缩振动，2900-2800cm?1为C-H伸缩振动，1200-1000cm?1多为C-O伸缩振动。

3.原子吸收光谱法中，空心阴极灯的作用是：

A.提供连续光谱B.发射待测元素的特征锐线光谱C.激发样品原子化D.消除背景干扰

答案：B

解析：原子吸收需要待测元素的特征锐线光源以提高灵敏度，空心阴极灯通过阴极溅射和气体放电发射待测元素的共振线，满足锐线要求。

4.气相色谱中，分离非极性物质时，应优先选择的固定液类型为：

A.极性固定液B.中等极性固定液C.非极性固定液D.强极性固定液

答案：C

解析：根据“相似相溶”原则，非极性固定液对非极性样品的保留作用主要为色散力，分离效果更佳；极性固定液会因诱导力或氢键作用导致保留时间过长，分离效果下降。

5.高效液相色谱（HPLC）中，梯度洗脱的主要目的是：

A.提高柱效B.缩短分析时间C.增加检测器灵敏度D.分离保留值差异大的复杂样品

答案：D

解析：梯度洗脱通过改变流动相的组成（如有机溶剂比例），使不同保留强度的组分在各自合适的洗脱强度下出峰，适用于宽保留范围的复杂样品，避免强保留组分洗脱时间过长或弱保留组分重叠。

6.电位分析法中，玻璃电极测量pH时的主要干扰离子是：

A.Na?（高浓度）B.K?C.H?D.Ca2?

答案：A

解析：玻璃电极在强碱性溶液中（如pH10），Na?会部分取代玻璃膜表面的H?，导致测得的pH值偏低（“钠差”），因此高浓度Na?是主要干扰。

7.质谱仪中，电喷雾离子化（ESI）通常产生的离子类型是：

A.分子离子（M?）B.准分子离子（[M+H]?或[M-H]?）C.碎片离子D.同位素离子

答案：B

解析：ESI属于软电离技术，通过喷雾和电场作用使样品分子带电，主要提供准分子离子，减少碎片，适用于生物大分子（如蛋白质）的分子量测定。

8.核磁共振氢谱（1HNMR）中，化学位移δ的单位是：

A.HzB.ppmC.cm?1D.m/z

答案：B

解析：化学位移δ是相对于内标（如TMS）的相对值，单位为ppm（10??），消除了磁场强度的影响，便于不同仪器间数据比较。

9.荧光分析法中，荧光强度与浓度的线性关系通常在低浓度范围内成立，主要原因是：

A.高浓度时自吸收增强B.激发光强度不足C.检测器饱和D.分子间碰撞加剧

答案：A

解析：高浓度下，样品分子对荧光的再吸收（自吸收）或激发光的强烈吸收（导致内层分子无法被激发）会使荧光强度偏离线性，因此线性范围通常限制在低浓度。

10.热重分析（TGA）中，质量损失对应的温度区间可用于推断样品的：

A.熔点B.结晶度C.分解或挥发过程D.玻璃化转变温度

答案：C

解析：TGA通过监测样品质量随温度的变化，质量损失通常对应挥发（如水分）、分解（如有机物热解）或氧化反应，而熔点（DSC）、结晶度（XRD）、玻璃化转变（DSC）需其他方法测定。

二、填空题（每空1分，共20分）

1.紫外-可见吸收光谱中，摩尔吸光系数（ε）的单位是______。

答案：L·mol?1·cm?1

2.红外光谱的特征区是指波数______cm?1的区域，主要反映分子中官能团的伸缩振动。

答案：4000-1300

3.原子吸收光谱法中，火焰原子化器的主要缺点是______（写出一点即可）。

答案：原子化效率低（或灵敏度较低、基体干扰大）

4.气相色谱的柱温选择需兼顾分离效果和分析时间，对于高沸点样品，应采用______柱温。

答案：较低（或程序升温中的初始低温）

5.HPLC中，反相色谱的