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2025年气相色谱试卷及答案

一、单项选择题（每题2分，共30分）

1.气相色谱中，衡量色谱柱柱效的关键参数是（）

A.保留时间B.分离度C.理论塔板数D.死体积

2.氢火焰离子化检测器（FID）对下列哪类物质响应最敏感？（）

A.无机气体B.含卤素有机物C.烃类化合物D.高沸点极性物质

3.用于气相色谱的载气中，最适合作为热导检测器（TCD）载气的是（）

A.氮气B.氢气C.氩气D.氦气

4.程序升温色谱分析的主要目的是（）

A.提高柱效B.缩短分析时间C.改善宽沸程样品的分离D.降低检测器噪声

5.毛细管色谱柱与填充色谱柱相比，最显著的优势是（）

A.柱容量大B.柱效高C.成本低D.耐高温

6.气相色谱定性分析的主要依据是（）

A.峰面积B.峰高C.保留值D.半峰宽

7.内标法中，内标物的选择要求不包括（）

A.与样品中各组分互溶B.保留时间与待测组分接近C.化学性质与待测组分差异大D.样品中不含内标物

8.若色谱峰的拖尾因子（T）大于1.5，可能的原因是（）

A.柱温过高B.固定液含量过低C.进样量过大D.载气流速过快

9.电子捕获检测器（ECD）对下列哪类化合物有高选择性？（）

A.芳香烃B.含硫化合物C.含电负性基团（如卤素）的物质D.醇类

10.气相色谱中，分配系数K与下列哪项无关？（）

A.固定相性质B.流动相性质C.柱温D.进样量

11.为分离沸点差异大的多组分样品，最合理的色谱条件设置是（）

A.恒温，低柱温B.程序升温，初始低温后逐步升高C.恒温，高柱温D.程序升温，初始高温后逐步降低

12.衡量相邻两组分分离程度的指标是（）

A.理论塔板数B.分离度C.相对保留值D.分配比

13.气相色谱中，载气流速对柱效的影响呈“范第姆特曲线”规律，最佳流速对应（）

A.涡流扩散项最小B.分子扩散项与传质阻力项之和最小C.传质阻力项最小D.分子扩散项最小

14.下列检测器中，属于质量型检测器的是（）

A.TCDB.FIDC.ECDD.火焰光度检测器（FPD）

15.某样品中含A、B两组分，若A的保留时间（tR）为5min，死时间（tM）为1min，B的调整保留时间（tR’）为6min，则A的分配比（k）为（）

A.4B.5C.6D.7

二、填空题（每空1分，共20分）

1.气相色谱的流动相是______，固定相可以是______或______。

2.氢火焰离子化检测器的工作原理是基于有机物在氢火焰中发生______反应，产生______而导电，通过检测离子流强度实现定量。

3.热导检测器的响应信号与载气和组分的______差异有关，因此常用______作为载气以提高灵敏度。

4.色谱分离的基本原理是利用各组分在______和______中的分配系数差异，通过______的多次分配实现分离。

5.评价色谱柱分离性能的两个重要指标是______（衡量柱效）和______（衡量分离程度）。

6.内标法定量时，需在样品中加入一定量的______，通过待测组分与内标物的______之比进行计算。

7.程序升温色谱适用于______样品的分析，其优点是______和______。

8.毛细管柱的主要类型包括______（内壁涂渍固定液）和______（内壁键合固定液）。

三、简答题（每题6分，共30分）

1.简述气相色谱中“死时间（tM）”和“保留时间（tR）”的定义，并说明二者的关系。

2.比较氢火焰离子化检测器（FID）与电子捕获检测器（ECD）的检测对象、灵敏度及适用范围。

3.固定相的选择是气相色谱分离的关键，试列举选择固定液时需考虑的主要因素（至少4点）。

4.什么是色谱峰的“拖尾”现象？列举3种可能导致拖尾的原因及相应的解决措施。

5.内标法与外标法是气相色谱常用的定量方法，试比较二者的优缺点。

四、计算题（每题8分，共24分）

1.某色谱柱分离A、B两组分，实验测得：死时间tM=1.2min，A的保留时间tR(A)=5.6min，B的保留时间tR(B)=6.8min，A的半峰宽W1/2(A)=0.4min，B的半峰宽W1/2(B)=0.5min。计算：（1）A的调整保留时间tR’(A)；（2）B的分配比k(B)；（3）两组分的分离度R，并判