第十九章气相色谱.pptVIP

第1页，共26页，星期日，2025年，2月5日第一节气相色谱法的分类和一般流程

一、气相色谱法的分类和特点（一）分类气固色谱法（吸附色谱法）气液色谱法（分配色谱法）柱色谱：填充柱色谱法内径4mm-6mm毛细管柱色谱法内径0.1mm-0.5mm第2页，共26页，星期日，2025年，2月5日（二）特点1、高效能2、高选择性3、高灵敏度4操作简单5、应用广泛的分离分析方法二、气相色谱法的一般流程第3页，共26页，星期日，2025年，2月5日1、载气系统2、进样系统3、色谱柱系统4、检测系统第二节气相色谱固定相和流动相一、气液色谱固定相（一）固定液1、对固定液的要求（1）操作温度下蒸气压要低（2）稳定性好（3）对被分离组分的选择性要高（4）对试样中各组分有足够的溶解能力2、固定液的分类第4页，共26页，星期日，2025年，2月5日化学分类：根据化学结构分类极性分类：用相对极性来表示，规定β，β-氧二丙晴的相对极性为100，角鲨烷为0，其他固定液的相对极性与它们比较，在0—100之间。测定方法：在对照柱β，β-氧二丙晴及角鲨烷柱上测定它们的相对保留值的对数q1及q2,然后在待测固定液柱上测得qx,代入下式计算待测固定液得相对极性pxq1-qxPx=1001-q1-q2相对极性0—100可分成5级，每20为1级：0或+1为非极性固定液+2，+3为中等极性固定液+4，+5为极性固定液第5页，共26页，星期日，2025年，2月5日3、固定液的选择（1）分离非极性物质，一般选择非极性固定液（2）分离中等极性物质，选择中等极性固定液（3）分离极性物质，选择极性固定液（4）对于能形成氢键的试样，可选择氢键形固定液（5）对于难分离的组分，也可采用两种或两种以上的固定液利用“极性相似”选择时：注意1、若分离非极性和极性混合物，一般选择极性固定液2、若分离沸点差别较大的混合物，一般选择非极性固定液（二）载体（担体）：一般是化学惰性的多孔性微粒。1、对载体的要求：（1）表面积大、孔径分布均匀；（2）表面没有吸附性能；（3）热稳定性好，化学稳定性好；（4）粒度均匀，有一定的机械强度第6页，共26页，星期日，2025年，2月5日2、硅藻土型载体：（1）红色载体（2）白色载体3、载体的钝化（1）酸洗法（2）碱洗法（3）硅烷化法二、气固色谱固定相吸附剂、分子筛、高分子多孔微球及化学键合相等。例2分析纯无水乙醇中微量水的测定401有机载体或GDX-203固定相柱长：2m柱温：120C气化室温度：160C检测器：TCD第7页，共26页，星期日，2025年，2月5日三、流动相（载气）氢气、氦气、氮气（决定于检测器、色谱柱以及分析要求）1、氢气：纯度99.99%以上2、氮气：纯度99.99%以上第三节检测器（是气相色谱仪的重要组成部分）定义：将各组分的浓度或质量转变成相应的电信号。一、检测器的性能指标（一）灵敏度（响应值或应答值）浓度型检测器：Sc：1ml载气携带1mg的某组分通过检测器时，产生的电压，单位为mV.ml/mg第8页，共26页，星期日，2025年，2月5日质量型检测器：Sm:每秒中有1g的某组分被载气携带通过检测器，所产生的电压或电流值，mV.s/g或A.s/g（二）噪音和漂移无样品通过检测器时，由仪器本身和工作条件等的偶然因素引起的基线起伏为噪音。mV或A漂移：基线在单位时间内单方向缓慢变化的幅值，mV/h第9页，共26页，星期日，2025年，2月5日（三）检测限（敏感度D）某组分的峰高恰为噪音峰高的两倍（2N)时，单位时间内载气引入检测器中该组分的质量（g/s)，或单位体积载气中所含该组分的量（mg/ml)D=2N/S检测限越小，检测器的性能越好二、热导检测器热导检测器是利用被检测组分与载气的热导率的差别来检测组分的浓度变化。（结构简单、测定范围广、样品不被破坏等优点）缺点：灵敏度低、噪音大第10页，共26页，星期日，2025年，2月5日第11页，共26页，星期日，2025年，2月5日1、测定原理：（