SZDB-Z 320-2018 食品中多元醇的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

SZDBZ3202018食品中多元醇的测定气相色谱质谱法

1范围

本标准规定了食品中多元醇（包括山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、赤藓糖醇、异麦芽糖醇等）的气相色谱质谱测定方法。

本标准适用于各类食品中多元醇含量的测定，包括但不限于糖果、巧克力、糕点、饮料、乳制品、口香糖等含多元醇的食品。本方法的检出限为0.01g/kg，定量限为0.03g/kg。

2原理

试样中的多元醇经水提取后，用乙腈沉淀蛋白质，提取液经衍生化处理后，采用气相色谱质谱联用仪测定，外标法定量。多元醇在衍生化试剂作用下相应的三甲基硅烷衍生物，通过气相色谱分离，质谱检测器检测，根据保留时间和特征离子进行定性，根据峰面积进行定量。

3试剂和材料

除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1乙腈：色谱纯

3.2吡啶：色谱纯

3.3N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)：含1%三甲基氯硅烷(TMCS)

3.4多元醇标准品：山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、赤藓糖醇、异麦芽糖醇，纯度≥98%

3.5多元醇标准储备溶液：分别准确称取各多元醇标准品0.1000g，用水溶解并定容至100mL，配制成浓度为1.00mg/mL的单标储备溶液，4℃保存，有效期3个月。

3.7衍生化试剂：BSTFA+TMCS（99:1，v/v）

3.8无水硫酸钠：于650℃灼烧4h，冷却后贮于干燥器中备用

3.9氮气：纯度≥99.999%

4仪器和设备

4.1气相色谱质谱联用仪：配有电子轰击离子源（EI）

4.2色谱柱：DB5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或相当者

4.3分析天平：感量0.0001g和0.01g

4.4离心机：转速≥4000r/min

4.5涡旋混合器

4.6恒温水浴锅

4.7氮吹仪

4.8超声波清洗器

4.9有机相滤膜：0.22μm

4.10容量瓶：10mL、25mL、50mL、100mL

4.11具塞刻度试管：10mL

4.12移液器：100μL、200μL、1000μL、5000μL

5分析步骤

5.1试样制备

5.1.1固体试样：取代表性样品约200g，用粉碎机粉碎后过0.5mm筛，混匀，装入洁净容器中密封保存。

5.1.2半固体试样：取代表性样品约200g，用组织捣碎机捣碎混匀，装入洁净容器中密封保存。

5.1.3液体试样：取代表性样品约200g，充分混匀后装入洁净容器中密封保存。

5.2试样处理

5.2.1提取：准确称取2.00g（精确至0.01g）试样于50mL离心管中，加入10mL水，涡旋混合2min，超声提取15min，以4000r/min离心5min，将上清液转移至另一50mL离心管中。残渣再用10mL水重复提取一次，合并上清液。

5.2.2除杂：向提取液中加入10mL乙腈，涡旋混合2min，以4000r/min离心5min，将上清液转移至25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

5.2.3净化：取上述溶液5mL于10mL具塞刻度试管中，加入2g无水硫酸钠，涡旋混合1min，静置5min，取上清液过0.22μm有机相滤膜，收集滤液于10mL具塞刻度试管中。

5.3衍生化

取1.0mL上述滤液于10mL具塞刻度试管中，在氮吹仪上于40℃水浴中吹至近干，加入1.0mL吡啶溶解残渣，再加入0.2mLBSTFA+TMCS（99:1，v/v）衍生化试剂，涡旋混合30s，置于70℃水浴中反应30min，冷却至室温，待测。

5.4仪器条件

5.4.1气相色谱条件：

色谱柱：DB5MS石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）

进样口温度：280℃

载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1μL

柱温程序：初始温度100℃，保持2min；以10℃/min升至200℃，保持5min；以20℃/min升至280℃，保持5min

5.4.2质谱条件：

离子源：电子轰击离子源（EI）

离子源温度：230℃

四极杆温度：150℃

传输线温度：280℃

电离能量：70eV

溶剂延迟：3min

扫描方式：选择离子监测（SIM）

各多元醇衍生物的特征离子见表1

表1多元醇衍生物的特征离子

|多元醇名称|保留时间(min)|定量离子(m/z)|定性离子(m/z)|

|||||

|赤藓糖醇|8.25|147|205,217|

|木糖醇