DB53-T 550-2014 磷酸氢钙中铅、砷、镉、铁、锰含量的测定 能量色散X 射线荧光光谱法.docxVIP

DB53T5502014磷酸氢钙中铅、砷、镉、铁、锰含量的测定能量色散X射线荧光光谱法

1范围

本标准规定了能量色散X射线荧光光谱法测定磷酸氢钙中铅、砷、镉、铁、锰含量的方法原理、试剂和材料、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算、精密度和准确度。

本标准适用于饲料级、食品级和工业级磷酸氢钙中铅含量≤10mg/kg、砷含量≤5mg/kg、镉含量≤2mg/kg、铁含量≤500mg/kg、锰含量≤200mg/kg的测定。

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛

JJG810X射线荧光光谱仪检定规程

3原理

样品经适当制备后，置于能量色散X射线荧光光谱仪中，在特定工作条件下，样品中各元素受X射线激发产生特征X射线荧光，通过探测器接收并转换为电信号，经放大、模数转换后由多道分析器记录，根据特征X射线荧光的能量和强度进行定性定量分析。采用基本参数法或经验系数法校正基体效应，通过工作曲线计算样品中铅、砷、镉、铁、锰的含量。

4试剂和材料

4.1除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中三级水规格。

4.2硝酸（HNO?）：优级纯，ρ=1.42g/mL。

4.3过氧化氢（H?O?）：质量分数30%。

4.4铅标准储备溶液：1000mg/L。准确称取1.0000g高纯铅（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.5砷标准储备溶液：1000mg/L。准确称取1.3203g三氧化二砷（As?O?，质量分数≥99.95%）于250mL烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液（100g/L）溶解，用水稀释至100mL，用硝酸（4.2）中和至微酸性，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.6镉标准储备溶液：1000mg/L。准确称取1.0000g高纯镉（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.7铁标准储备溶液：1000mg/L。准确称取1.0000g高纯铁（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，加入5mL硝酸（4.2），煮沸除去氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.8锰标准储备溶液：1000mg/L。准确称取1.0000g高纯锰（质量分数≥99.99%）于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.2），盖上表面皿，低温加热至完全溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.9混合标准工作溶液：分别移取铅、砷、镉、铁、锰标准储备溶液（4.4~4.8）各10.00mL于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液中铅、砷、镉、铁、锰浓度均为100mg/L。

4.10硼酸：优级纯。

4.11硼酸硝酸混合溶液：称取10g硼酸（4.10）溶于500mL水中，加入5mL硝酸（4.2），用水稀释至1000mL，摇匀。

4.12微晶纤维素：光谱纯。

4.13压片模具：直径30mm~40mm。

4.14压片机：压力不小于20MPa。

5仪器设备

5.1能量色散X射线荧光光谱仪：符合JJG810要求，配备铑（Rh）靶或钯（Pd）靶X射线管，电致冷硅漂移探测器（SDD）或锂漂移硅探测器[Si(Li)]，能量分辨率≤140eV（MnKα线）。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3烘箱：温度控制范围室温~200℃，控温精度±2℃。

5.4马弗炉：温度控制范围室温~1000℃，控温精度±10℃。

5.5压片机：压力不小于20MPa。

5.6筛网：符合GB/T6003.1要求，孔径75μm（200目）。

5.7瓷坩埚：30mL。

5.8容量瓶：50mL、100mL、1000mL。

5.9移液管：1mL、5mL、10mL、20mL。

5.10烧杯：50mL、100mL、250mL。

5.11表面皿：直径60mm、90mm。