第6章 气相色谱法.ppt

6.5气相色谱仪流动相：载气固定相：吸附剂、固定液气源及控制系统进样系统分离系统检测系统数据处理系统温度控制系统第30页，共70页，星期日，2025年，2月5日气路系统作用：为色谱分离提供纯净、流速稳定的载气。组成：钢瓶、减压阀、稳压阀、稳流阀、压力计、流量计。要求：载气化学惰性；气路密封；流速稳定、准确。载气：氦气、氢气、氮气、氩气。u较大时：氦气、氢气。u较小时：氮气、氩气。另：须考虑与检测器相适应。第31页，共70页，星期日，2025年，2月5日进样系统作用：定量引入样品并使其瞬间气化。组成：进样装置、气化室。进样器：微量注射器；六通阀。用于液体或气体样品用于气体样品最大允许进样量：半峰宽基本不变，峰高与进样量成线性关系。柱容量第32页，共70页，星期日，2025年，2月5日分离系统作用：实现样品组分的高效分离。组成：色谱柱（固定相：担体/载体+固定液）。（1）填充柱材料：不锈钢或玻璃内径：2mm~4mm长:1m~3m形状：U型和螺旋型内填固定相（2）毛细管柱/空心柱材料：玻璃或石英内径:0.2mm-0.5mm长:30m-300m类型：涂壁、多孔层涂载体空心柱种类：填充柱、毛细管柱。填充柱毛细管柱第33页，共70页，星期日，2025年，2月5日检测及数据处理系统温度控制系统作用：实现对进样、分离及检测系统的精确温度控制。色谱柱箱检测器气化室为达到最佳分离效果，柱箱可恒温或程序升温作用：将样品组分的量定量转化为电信号并放大、输出。类型：浓度型、质量型。种类：热导检测器(TCD氢焰离子化检测器(FID)、电子捕获监测器(ECD)、火焰光度监测器(FPD)等。要求：灵敏、稳定、广谱、响应快、线性范围宽。第34页，共70页，星期日，2025年，2月5日使用前的处理：酸洗、碱洗、硅烷化6.6气相色谱固定相6.6.1气液色谱固定相固定液+担体担体/载体作用：承担固定液要求：比表面极大；颗粒均匀；化学惰性；热稳定性好；具有一定的机械强度。分类：担体硅藻土类非硅藻土类红色担体白色担体惰性组分分离各类极性化合物分离玻璃微球；氟载体等第35页，共70页，星期日，2025年，2月5日固定液稳定；蒸气压低；黏度小；选择性好。热、化学流失小易于成膜r2,11.151.对固定液的要求2.固定液与组分分子间的作用力组分分子通过与固定液间的相互作用而滞留在固定相中定向力存在于极性分子间诱导力存在于极性分子与易于极化的非极性分子间色散力存在于非极性分子间氢键力第36页，共70页，星期日，2025年，2月5日3.固定液的特性固定液相对极性的定量描述相对极性常用固定液的相对极性固定液相对极性级别固定液相对极性级别角鲨烷00XE-6052+3阿皮松7~8+1新戊二醇丁二酸聚酯58+3SE-30，OV-113+1PEG-20M68+3DC-55020+2PEG-60074+4己二酸二辛酯21+2己二酸聚乙二醇酯72+4邻苯二甲酸二壬酯25+2己二酸二乙二醇酯80+4邻苯二甲酸二壬酯28+2双甘油89+5聚苯醚OS-12445+3TCEP98+5磷酸二甲酚酯46+3?,?’-氧二丙腈100+5第37页，共70页，星期日，2025年，2月5日3.固定液的特性固定液相对极性的定量描述麦氏常数固定液商品名苯丁醇2-戊酮1-硝基丙烷吡啶平均极性最高使用温度角鲨烷SQ000000100?C甲基硅橡胶SE-30155344644143300?C苯基(10%)甲基硅橡胶OV-34486811248885350?C苯基(20%)甲基硅橡胶OV-769113111171128118350?C苯基(50%)甲基硅橡胶DC-710107149153228190165225?C苯基(60%)甲基硅橡胶OV-22160188191283253219350?C腈乙基(25%)甲基硅橡胶XE-60204381340493367357250?C己二