乙酸乙酯合成实验指导.pptxVIP

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实验五乙酸乙酯的合成;一、实验目的;乙酸(CH?COOH)和乙醇(CH?CH?OH)在酸性催化剂存在下反应生成乙酸乙酯(CH?COOCH?CH?)和水(H?O)。;酯化反应是一种有机化学反应,属于可逆反应。常用的催化剂包括浓硫酸(H?SO?)、氯化氢(HCl)、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等。

由于酯化反应是可逆的,为了提高酯的产率,可以采取增加醇的用量、移除生成的水等措施,从而推动化学平衡向生成酯的方向移动。;单口烧瓶、直形冷凝管、球形冷凝管、接液管、锥形瓶、恒压滴液漏斗、温度计(200℃)、橡皮管、铁架台、铁夹、漏斗、电加热套(或酒精灯)等。;单口烧瓶;接收管;夹子;恒压滴液漏斗;实验用药品;四、蒸馏操作

1.安装装置

按从下到上的顺序搭建回流装置。;2.粗产品的合成

(1)将20mL的无水乙醇、15mL乙酸、2mL的硫酸溶液依次加入单口烧瓶中,加入3~5粒沸石。

(2)开启电热套进行加热,当反应体系回流30min后,停止加热。;(3)将实验装置搭建成蒸馏装置,收集保留78~81℃的粗产品。;3.乙酸乙酯的精制

(1)洗涤:

将粗品乙酸乙酯中依次使用饱和碳酸钠(15mL)、饱和氯化钠(15mL)、饱和氯化钙(15mL)溶液洗涤纯化。

(2)干燥:

将酯层使用分液漏斗分液后,倒入锥形瓶中,并放入适量的无水硫酸镁(每10g粗品加干燥剂0.8g),配上塞子,充分振摇至液体澄清透明,再放置干燥至少15min。

;(3)蒸馏:

将干燥后的乙酸乙酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸馏烧瓶中,加入适量沸石,搭建好蒸馏装置,加热进行蒸馏。按要求收集乙酸乙酯馏分,记录精制乙酸乙酯的产量。

注意:进行蒸馏前,至少要准备两个锥形瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头),另一个用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数)。;4.拆除装置

蒸馏完毕,先应撤出热源(拔下电源插头,再移走热源),然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反)。;5.实验结果记录

(1)最后产量_______毫升,计算产率_____。

(2)产品检验:颜色__________。;学生完成实验报告。

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