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二极管阵列检测器Array－瞬时多波长检测－自动波长准确性检查并自动校准第62页，共87页，星期日，2025年，2月5日第30页，共87页，星期日，2025年，2月5日近红外分光与红外分光的比较1.分子光谱近红外：分子基频振动的倍频和合频的谱带中红外：基频分子振动：伸缩、弯曲、摇摆和剪切2.吸收强度物质在近红外区域吸收弱，测量中无需稀释，测量光程长，可实现在线测量；制样简单中红外吸收较强，一般需稀释，光程较短，一般为1mm以下。中红外分析制样困难和不便第31页，共87页，星期日，2025年，2月5日3.抗干扰性对样品池等测样部件的要求不像中红外要求那样高，光谱重复性容易控制，光谱抗干扰性好4.样品池材料NIR光谱波段可以透过玻璃或石英材料，因此NIR可由一般光纤传导，使得NIR能用于在线测量近红外分光与红外分光的比较第32页，共87页，星期日，2025年，2月5日近红外与中红外仪器的主要区别：近红外光谱仪对稳定性（谱图纵坐标和横坐标数据的重复性和再现性）要求很高。因为近红外光谱分析通过建立数学关联模型以得到分析结果。校正模型的质量，取决于参加模型建立的光谱质量和基础数据质量；模型的长期适用性和仪器之间的模型传递，都取决于光谱的稳定性。近红外分光与红外分光的比较第33页，共87页，星期日，2025年，2月5日不适合于痕量分析及分散性样品的分析近红外光谱的解释不明晰需要用计量化学建模、对结果的理解和评价复杂注意如何利用伪相关等现象影响近红外分光应用的几个问题第34页，共87页，星期日，2025年，2月5日几点思考1.关于近红外分析的不正确观点2.关于“近红外标准方法”的建立第35页，共87页，星期日，2025年，2月5日“由于近红外光谱分析是间接测量方法，模型建立依靠参考方法（往往是标准方法），所以，近红外光谱方法测定结果不如标准方法测定结果准确。”第36页，共87页，星期日，2025年，2月5日仅凭相关系数评价对方法准确性下结论；再现性误差;SEP！！！第37页，共87页，星期日，2025年，2月5日关于校正集样本数目对于文章结论的质疑；关于对近红外光谱分析方法“苛刻”要求；一劳永逸；“模型建立和技术支持”的价值忽视。第38页，共87页，星期日，2025年，2月5日2.2关于标准近红外光谱标准化对于其应用发展具有重要作用；近红外光谱是间接方法，能成为标准方法吗？近红外光谱标准方法进展：1997,ASTME1655“StandardPracticesforInfraredMultivariateQuantitativeAnalysis”ASTMd6122“StandardPracticeforvalidationofMultivariateProcessInfraredSpectrophotometers”第39页，共87页，星期日，2025年，2月5日2.2关于标准1998年美国材料试验学会制订了近红外光谱测定多元醇（聚亚安酯原材料）中羟值含量的ASTMD6342标准方法；在日本，1993年采用近红外光谱方法测定酱油的总氮，盐含量和乙醇。1994年采用近红外光谱方法测定甘蔗的蔗糖含量；在泰国，1997年由蔗糖管理部门在蔗糖收购系统中采用近红外光谱方法测定多醇含量和甜度（Brix）。并为了突破非关税壁垒，将农产品出口到发达国家，明确提出了今后建立近红外光谱测定稻米，家禽，水果，海产品等的标准方法的明确发展目标。国际上近红外光谱在制药行业中得到广泛应用，包括药物生产过程（合成，混合，加工，制剂，压片及包装等）的在线检测，原料和成品的质量鉴定。这些方法被美国药典（USP）,英国药典（BP），和欧盟药典（EP）收载。第40页，共87页，星期日，2025年，2月5日采样技术（数据收集方式）第41页，共87页，星期日，2025年，2月5日常用方法1、固体：颗粒状：漫反射或透射小颗粒和粉状：漫反射2、薄层、致密：ATR3、液体：透射漫反射透反射4、气体：透射第42页，共87页，星期日，2025年，2月5日进样方式1、样品盒2、样品槽3、样品池4、积分球5、光纤6、切片7、………….第43页，共87页，星期日，2025年，2月5日组合样品池装配图第44页，共87页，星期日，2025年，2月5日漫反射光纤示意图IRSourceIREnergySampleInputFiberBund