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4分析过程对误差的要求1.选择合适的分析方法;3.增加平行测定次数,减小随机误差;4.检验和消除系统误差。2.减小相对误差(1)称取样品质量的要求;(2)消耗溶液体积的要求。第29页,共51页,星期日,2025年,2月5日(1)对照实验:以标准试样代替被测试样进行分析。可以判断分析方法是否存在误差。(2)空白实验:不加待测试样进行分析。可以判断试剂、蒸馏水、器皿是否存在杂质。(3)校准仪器;(4)校正方法;第30页,共51页,星期日,2025年,2月5日例:滴定的体积误差V绝对误差相对误差20.00mL?0.02mL?0.1%2.00mL?0.02mL?1%称量误差m绝对误差相对误差0.2000g?0.2mg?0.1%0.0200g0.2mg?1%滴定剂体积应为20~30mL称样质量应大于0.2g误差计算第31页,共51页,星期日,2025年,2月5日水垢中Fe2O3的百分含量测定数据为(测6次):79.58%,79.45%,79.47%,79.50%,79.62%,79.38%X=79.50%s=0.09%sX=0.04%则真值所处的范围为(无系统误差):79.50%+0.04%数据的可信程度多大?如何确定?例题第32页,共51页,星期日,2025年,2月5日5定量分析数据的评价解决两类问题:(1)可疑数据的取舍??过失误差的判断方法:4d法Q检验法;格鲁布斯(Grubbs)检验法。确定某个数据是否可用。(2)分析方法的准确性??系统误差的判断显著性检验:利用统计学的方法,检验被处理的问题是否存在统计上的显著性差异。方法:t检验法F检验法;第33页,共51页,星期日,2025年,2月5日1.4d法步骤:(1)求出可疑值外数据的平均值x及平均偏差d(2)可疑数值与平均值之差的绝对值与4d相比|可疑数值-平均值|≥4d时,舍去。可疑数据的取舍?过失误差的判断第34页,共51页,星期日,2025年,2月5日2.Q检验法步骤:(1)数据排列X1X2……Xn(2)求极差Xn-X1(3)求可疑数据与相邻数据之差Xn-Xn-1或X2-X1(4)计算:第35页,共51页,星期日,2025年,2月5日(5)根据测定次数和要求的置信度,(如90%)查表:表1--2不同置信度下,舍弃可疑数据的Q值表测定次数Q90Q95Q9930.940.980.9940.760.850.9380.470.540.63(6)将Q与QX(如Q90)相比,若QQX舍弃该数据,(过失误差造成)若QQX舍弃该数据,(偶然误差所致)当数据较少时舍去一个后,应补加一个数据。第36页,共51页,星期日,2025年,2月5日第1页,共51页,星期日,2025年,2月5日第一节溶液配制基本知识GB/T6682-2008规定,分析实验室用水分3个级别(不包括医药用水)。一级水用于有严格要求的分析实验,如高压液相色谱分析用水。二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱分析用水。三级水用于一般化学分析试验。第2页,共51页,星期日,2025年,
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