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火焰原子吸收光谱法测定水溶液中铅含量实验报告
实验日期：2025年10月20日
报告完成日期：2025年10月25日
摘要
本实验采用火焰原子吸收光谱法（FlameAtomicAbsorptionSpectrometry,FAAS）测定水溶液中铅的含量。通过配制一系列标准溶液，建立铅元素浓度与吸光度之间的标准曲线，利用线性回归方程计算未知样品中铅的浓度。实验结果表明，在0.5-5.0mg/L浓度范围内，铅的吸光度与浓度呈良好的线性关系（R2=0.9995），检出限为0.015mg/L，相对标准偏差（RSD）为2.3%。实验测得样品中铅含量为2.45mg/L，加标回收率为98.6%，方法准确可靠，符合环境水质监测标准要求。
关键词：火焰原子吸收光谱法；铅；水溶液；标准曲线；定量分析
一、实验目的
掌握火焰原子吸收光谱法的基本原理和操作技术
学习原子吸收分光光度计的结构、工作条件及使用方法
掌握标准曲线法进行定量分析的方法
了解铅元素测定的环境意义和质量控制方法
培养严谨的科学态度和规范的实验操作习惯
二、实验原理
2.1原子吸收光谱法基本原理
原子吸收光谱法基于气态基态原子的外层电子对特征波长辐射的吸收。当光源发出的特征辐射通过原子蒸气时，被蒸气中基态原子的外层电子吸收，产生共振吸收。根据朗伯-比尔定律，在一定浓度范围内，吸光度A与待测元素的浓度c成正比：
A=KC
式中，A为吸光度；K为吸收系数；C为待测元素浓度。
2.2铅的测定特征
铅的共振线有283.3nm和217.0nm两条，其中283.3nm灵敏度较高，是最常用的分析线。在空气-乙炔火焰中，铅原子化效率高，干扰少，适合微量铅的测定。铅的检测波长为283.3nm，狭缝宽度为0.7nm，灯电流为5-8mA。
2.3干扰及消除
化学干扰：高浓度的硫酸根、磷酸根可形成难解离化合物，可通过加入释放剂（如EDTA）消除
物理干扰：溶液粘度、表面张力差异影响进样，可通过标准加入法或基体匹配消除
光谱干扰：在铅测定中较少见，使用背景校正可有效消除
电离干扰：铅在空气-乙炔火焰中电离程度低，可忽略
三、仪器与试剂
3.1主要仪器
仪器名称
型号及规格
原子吸收分光光度计
TAS-990型，配火焰原子化器，背景校正功能
铅空心阴极灯
工作电流5-8mA，波长283.3nm
空气压缩机
提供助燃气体，压力0.2-0.3MPa
乙炔钢瓶
提供燃气，纯度≥99.6%，压力0.05-0.1MPa
容量瓶
100mLA级容量瓶6个
移液管
1mL、2mL、5mL、10mLA级移液管各1支
烧杯、表面皿
50mL、100mL烧杯若干
3.2主要试剂
试剂名称
规格及用途
铅标准储备液
1000mg/L，国家标准物质中心提供，编号GBW08619
硝酸
优级纯，ρ=1.42g/mL，用于溶液酸化
去离子水
电导率1μS/cm，用于配制溶液和稀释
硝酸溶液（2%）
用于稀释和保存样品，防止铅离子水解沉淀
3.3仪器工作条件
参数
设定值
分析波长
283.3nm
光谱通带
0.7nm
灯电流
6mA
火焰类型
空气-乙炔贫燃火焰
燃烧器高度
6mm（光束通过火焰中心上方）
空气流量
5.0L/min
乙炔流量
2.0L/min
背景校正
氘灯背景校正
测量方式
峰高吸收，积分时间3秒，测量3次取平均值
四、实验步骤
4.1标准溶液的配制
4.1.1铅标准工作液的配制（10mg/L）
准确移取1000mg/L铅标准储备液1.00mL于100mL容量瓶中
加入2%HNO?溶液约50mL，摇匀
用2%HNO?溶液定容至刻度，摇匀
现配现用，或贮存于聚乙烯瓶中，2-8°C冷藏可保存一周
4.1.2标准系列溶液的配制
用移液管分别移取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL的10mg/L标准工作液于6个100mL容量瓶中，加入2%HNO?溶液定容至刻度，配制成浓度为0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/L的标准系列溶液。
编号
工作液体积/mL
浓度/(mg/L)
定容体积/mL
S0
0.00
0.0
100
S1
0.50
0.5
100
S2
1.00
1.0
100
S3
2.00
2.0
100
S4
3.00
3.0
100
S5
5.00
5.0
100
4.2样品预处理
取水样50mL于烧杯中，若为浑浊水样需先过滤
加入2-3滴浓硝酸酸化至pH2，防止重金属离子水解
若样品浓度过高，用2%HNO?溶液适当稀释，使其落在标准曲线范围内
转移至100mL容量瓶中，定容，摇匀，待测
4.3仪器调试
开启原子吸收分光光度计主机
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