二氧化硫残留量测定法二氧化硫残留量测定法60课件.pptxVIP

二氧化硫残留量测定法二氧化硫残留量测定法

01二氧化硫残留量测定法严谨的实验操作、准确的数据分析，是守护药品安全的第一道防线，这不仅是专业要求，更是职业道德的体现。

01酸碱滴定法（第一法）A．为1000ml两颈圆底烧瓶B．为竖式回流冷凝管C．为（带刻度）分液漏斗D．为连接氮气流入口E．为二氧化硫气体导出口（一）仪器与装置

01酸碱滴定法（第一法）（二）原理供试品亚硫酸盐酸二氧化硫氮气流双氧水吸收瓶硫酸根离子二氧化硫含量酸碱滴定

取药材或饮片细粉约10g（如二氧化硫残留量较高，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g），精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。01酸碱滴定法（第一法）（三）测定法锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml），并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液（6mol/L）10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。

01酸碱滴定法（第一法）（四）结果计算二氧化硫残留量（μ）=式中：A为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）；B为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml）；C为氢氧化钠滴定液摩尔浓度（mol/L）；0.032为1ml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量；W为供试品的重量（g）。

02气相色谱法（第二法）采用GS-GasPro键合硅胶多孔层开口管色谱柱（如GS-GasPro，柱长30m，柱内径0.32mm）或等效柱。（一）色谱条件与系统适用性试验热导检测器，检测器温度为250℃。

02气相色谱法（第二法）程序升温：初始50℃，保持2分钟，以每分钟20℃升至200℃，保持2分钟。进样口温度为200℃，载气为氦气，流速为每分钟2.0ml。（一）色谱条件与系统适用性试验

02气相色谱法（第二法）顶空进样，采用气密针模式（气密针温度为105℃）的顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，平衡时间均为10分钟。系统适用性试验应符合气相色谱法要求。（一）色谱条件与系统适用性试验

精密称取亚硫酸钠对照品500mg，置10ml量瓶中，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含亚硫酸钠50.0mg的对照品贮备溶液。02气相色谱法（第二法）（二）对照品溶液的制备分别精密量取对照品贮备溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、1ml、2ml，置10ml量瓶中，用含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的溶液分别稀释成每1ml含亚硫酸钠0.5mg、1mg、2mg、5mg、10mg的对照品溶液。分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡凝固密封于酸液层之上（必要时用空气吹去瓶壁上冷凝的酸雾）。分别精密量取上述0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、5mg/ml、10mg/ml的对照品溶液各100μl置于石蜡层上方，密封，即得。

02气相色谱法（第二法）分别准确称取1g氯化钠和1g固体石蜡（熔点52～56℃）于20ml顶空进样瓶中，精密加入2mol/L盐酸溶液2ml，将顶空瓶置于60℃水浴中，待固体石蜡全部溶解后取出，放冷至室温使固体石蜡重新凝固，取样品细粉约0.2g，精密称定，置于石蜡层上方，加入含0.5%甘露醇和0.1%乙二胺四乙酸二钠的混合溶液100μl，密封，即得。（三）供试品溶液的制备

03离子色谱法（第三法）（一）仪器与装置A．为两颈烧瓶B．为接收瓶C．为圆底烧瓶D．为直行长玻璃管

03离子色谱法（第三法）（二）色谱条件与系统适用性试验色谱柱采用以烷醇季铵为功能