药物的鉴别实验2讲课文档.pptVIP

第二节鉴别方法药物的鉴别方法的要求：专属性强再现性好灵敏度高、操作简便快速常用鉴别方法：化学法光谱法色谱法生物学法第28页，共39页。第1页，共39页。优选药物的鉴别实验第2页，共39页。第一节鉴别实验的项目一、药物的性状药物的性状（description）反应药物的特有物理性质，包括：外观、溶解度和物理常数等。外观 指药品的外表感观和色泽，包括：药品的集聚状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。 例：维生素B1：“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”第3页，共39页。溶解度溶解度作为药物的一种物理性质，在一定程度上反映药品的纯度。《中国药典》采用“极易溶解、易溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品的溶解性能。方法：称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，置于25?C±2?C一定容量的溶剂中，每隔5min强力振摇30s；观察30min内的溶解情况，如无目视可见的溶质颗粒或液滴，则为完全溶解。第4页，共39页。物理常数 物理常数是评价药物质量的主要指标之一。其测定结果对药品具有鉴别意义，也反映该药品的纯度。 《中国药典》收载的物理常数：相对密度、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、吸收系数等。熔点固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。第5页，共39页。要求报告“初熔”（供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴时的温度）和“全熔”（供试品全部液化时的温度）。例1 雌二醇：“本品的熔点为175～180?C”。例2 醋酸地塞米松：“本品的熔点为223～233?C，熔融时同时分解”。第6页，共39页。比旋度在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g溶液时测得的旋光度称为比旋光度。比旋光度是反映手性药物特性及其纯度的主要指标，可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。例：维生素C的比旋度为+20.5?～+21.5?。第7页，共39页。吸收系数在给定的波长、溶剂和温度下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。《中国药典》收载的吸收系数为百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%(W/V)，厚度为1cm时的吸光度，用表示。吸收系数不仅可用于考察原料药的质量，同时可作为该药物制剂应用紫外分光光度法测定含量时的依据。第8页，共39页。无机药物的鉴别：根据其组成的阴离子和阳离子的特殊反应。有机药物的鉴别：采用典型官能团反应。鉴别实验只能证实是某一类药物，不能证实是哪一种药物。鉴别实验仅供确认药物质量标准中单一的化学药物，不适用于混合物或有干扰物质存在的情况。二、一般鉴别实验第9页，共39页。有机氟化物的鉴别供试品约7mg氧瓶燃烧法进行有机破坏吸收液：20mlH2O-6.5mlNaOH(0.01mol/L)燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml加茜素氟蓝试液0.5ml再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml溶液显蓝紫色,并做空白对照试验方法第10页，共39页。原理 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物。茜素氟蓝OOOHOHCH2NCH2COOHCH2COOHF-++Ce3+pH4.3第11页，共39页。蓝紫色OOOHOCH2NCH2COOHCH2COOHCeFOH第12页，共39页。有机酸的鉴别水杨酸盐鉴别方法一： 取供试品的稀溶液，加三氯化铁1滴，溶液显紫色。原理： 本品在中性或弱酸性下，与FeCl3生成配位化合物，中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。第13页，共39页。COOHOH水杨酸6+4FeCl3COO-O-2FeFe+12HCl鉴别方法二： 取供试品的溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀，沉淀在醋酸铵试液中溶解。第14页，共39页。酒石酸盐方法： 取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银游离并附在试管内壁成银镜。原理：COOHCHHOCOOHCHHO+Ag(NH3)2OHΔCOONH4CHOCOONH4CHO+2NH3+2H2O2Ag+第15页，共39页。供试品约50mg加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶解，放冷加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴加碱性β-萘酚试液数滴生成橙黄色到猩红色沉淀（视供试品不同）芳香第一胺类