第1章定量分析概论.pptVIP

§1-3滴定分析概述X+T=P被测组分滴定剂产物特点：(1)准确度高(误差0.1%)；(2)适于常量分析；(3)操作简便、快速、费用低滴定：滴定剂从滴定管加到待测溶液的过程。滴定剂：已知准确浓度的试剂。化学计量点：待测组分与滴定剂按滴定反应方程式的化学计量关系反应完全时的那一点。滴定终点：指示剂发生颜色变化的转变点。终点误差：由终点与化学计量点不一致所引起的误差。一、滴定分析法的基本概念第30页，共42页，星期日，2025年，2月5日第1页，共42页，星期日，2025年，2月5日二、分解

固体试样:溶解{

熔融{

(坩埚)酸加热HCl,HNO3,H2SO4,HClO4,HF,混合酸碱NaOH,KOH酸性K2S2O7碱性Na2CO3,NaOH,Na2O2样品种类繁多，组成不同，即使分析同样的组分所用方法也不相同，具体步骤自然不同，但定量分析大体需要进行这样几个步骤：§1-1定量分析的过程一、取样——制备分析试样关键是取样有代表性，固体试样经粉碎、过筛、缩分，得到少量分析试样，烘干去掉湿存水，保存于干燥器待称量。第2页，共42页，星期日，2025年，2月5日三、分离（消除干扰） 复杂样品分离分离的要求其它消除干扰的方法：掩蔽第3页，共42页，星期日，2025年，2月5日四、测定根据样品的组成、待测组分的性质、大致含量、和对分析结果准确度的要求选择合适的分析方法。手续简单、快速、准确、试剂便宜易得。分析方法五、数据处理用数理统计方法处理平行测定的结果，合理取舍实验数据，使结果得到最好的表达。用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组分的含量表示。液体：mg/L，气体：mg/m3，固体：%第4页，共42页，星期日，2025年，2月5日有大小、正负分析的核心是准确的量的概念。凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作的重点之一。§1-2误差的基本概念一、误差与偏差1.误差 绝对误差：，当n2时有大小、正负（偏高、偏低）第5页，共42页，星期日，2025年，2月5日真值：1)纯物质的理论值如纯NaCl中Cl的理论含量：2)标准参考物质证书上给出的数值3)有经验的人用可靠方法多次测定的平均值，确认消除系统误差第6页，共42页，星期日，2025年，2月5日建立误差概念的意义：为估计真值分析天平的称量误差为0.0001g则在要求较高的分析测定中常对测量值进行校正校正值C第7页，共42页，星期日，2025年，2月5日〈例〉测定BaCl2·2H2O试剂中Ba含量，结果(%)分别为56.10,56.06,56.09,56.11,计算E和RE。第8页，共42页，星期日，2025年，2月5日〈例〉称无水碳酸钠1.3249g,溶解后稀释至250mL容量瓶中,称量后天平零点变至－0.3mg,已知容量瓶的校正值为－0.10mL，计算质量和体积的真值。解：质量体积0.10第9页，共42页，星期日，2025年，2月5日中位数：当测量值的个数为n时n为奇数：正中间的测量值n为偶数：中间两测量值的平均值算术平均值：2.偏差第10页，共42页，星期日，2025年，2月5日偏差的表示：（1）单次测定偏差xxxxdxdxdnn-=-=-=2211故......第11页，共42页，星期日，2025年，2月5日（2）平均偏差（3）相对平均偏差（4）标准偏差（5）相对标准偏差（6）全距S是表示