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水质监控技术--水质监控技术课程组

水质硫化氢的检测与调控《水质监控技术》课程水质硫化物的测定-实验室测定方法

学习目标能正确的进行水质硫化物的测定。学习目标1.学习目标2.掌握养殖水质硫化物的测定原理、测定方法和注意事项；

水质硫化氢的测定方法11?研讨亚甲基蓝分光光度法《GB/T16489-1996》碘量法离子电极法气相色谱法化学荧光法原子吸收分光光度法等方法的检出限为0.005mg/l，测定上限为0.700mg/l，对于硫化氢含量较高的水样，可是当减少取样量或将样品稀释后测定。

测定原理12?样品经酸化后，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出后（或经沉淀法分离），转移到盛乙酸锌-乙酸钠溶液的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。测定原理

仪器与试剂13仪器酸化-吹气-吸收装置氮气流量计0-500ml/min分光光度计碘量瓶：250ml容量瓶具塞比色管：100ml

仪器与试剂13试剂N,N-二甲基对苯二胺溶液（对氨基二甲基苯胺）硫酸铁铵溶液乙酸锌-乙酸钠溶液碘标准溶液（0.10mol/l)重铬酸钾标准溶液(0.1000mol/l)硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/l)硫化钠标准溶液硫化钠标准使用液

实验步骤14采样采样时应先加乙酸锌—乙酸钠溶液，再加水样。通常每升中性水样中氢氧化钠溶液的加入量为加1mL，乙酸锌—乙酸钠溶液的加入量为2mL。硫化物含量高时，酌情多加直到沉淀完全为止。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内，在一周内完成分析测定。

实验步骤14标准曲线的绘制取9支100mL具塞比色管，各加20mL乙酸锌—乙酸钠溶液，分别取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00和7.00mL硫化钠标准使用液移入各比色管,加水至约60mL，沿比色管壁缓慢加入10mLN,N—二甲基对苯二胺溶液，立即密塞并缓慢倒转一次，加lmL硫酸铁铵溶液，立即密塞并充分摇匀。放置l0min后，用水稀释至标线，摇匀。使用1cm比色皿，以水作参比，在波长为665nm处测量吸光度，同时作空白试验。以测定的各标准溶液扣除空白试验的吸光度为纵坐标，对应的标准溶液中硫离子的含量为横坐标绘制校准曲线。

实验步骤14样品测定对于无色、透明、不含悬浮物的清洁水样，采用沉淀分离法测定。取一定体积现场采集并固定的水样于分液漏斗中(样品应确保硫化物沉淀完全，取样时应充分摇匀)，静置，待沉淀与溶液分层后将沉淀部分放入100mL具塞比色管，加水至约60m1，以下按校准曲线的绘制中有关步骤进行测定。测定的吸光度值扣除空白试验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。

实验步骤14对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样，采用酸化—吹气—吸收法测定。将经过酸化-吹气-吸收后的溶液移入100ml具塞比色管，用水冲洗显色管，冲洗液并入比色管，用水稀释至标线，摇匀，使用1cm比色皿。用水作参比，在波长为665cm处测量吸光度。测得的吸光度扣除空白实验的吸光度后，在校准曲线上查出硫化物的含量。样品测定

实验步骤14以水代替试料，按样品测定的进行空白试验，并加入与测定时相同体积的试剂。硫化物的含量c(mg/L)按下式计算：式中：m—由校准曲线上查得的试料中含硫化物量，mg；V—试料体积，mL。空白实验结果计算

1注意事项水中的溶解氧会干扰测定结果，需通高纯度氮气至饱和除去溶解氧；应尽量避免NO3-、NO2-、Cu2+、Hg2+等对测定的干扰；待测液浓度高于标准曲线上限时，应注意稀释；配制的硫酸铁铵溶液易出现不溶物或浑浊现象,此时应先静止一段时间再过滤后使用；

1注意事项对氨基苯甲胺溶液放置过久会使空白值偏高，不宜保存太久（放置越短，显色效果越好）；磷酸的质量及配制时间对实验影响很大，尽量选择分析纯以上的磷酸，同时现配现用；S2-易被氧化,且H2S易从水样中逸出,因此,在采样时应防止曝气,并在采样前先加适量的NaOH和乙酸锌一乙酸钠溶液,再加水样,使水样呈碱性并形成硫化锌混悬液。当水样为酸性时,则应补加碱溶液,以防释放出H2S。

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