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环保行业有机污染物检测员面试试题及答案

考试时间：______分钟总分：______分姓名：______

一、

请简述气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术的基本原理，并说明其在有机污染物检测中的主要优势。

二、

根据你了解的相关环境标准，简述地表水环境中优先控制有机污染物的种类及其危害。请列举至少三种常见的水中有机污染物，并说明其主要的来源。

三、

在进行水样中挥发性有机物（VOCs）的GC-MS检测前，通常需要对水样进行预处理。请详细描述固相萃取（SPE）法测定水中VOCs样品前处理的一般步骤，包括选择合适的SPE小柱类型、活化、上样、洗脱等环节，并说明选择乙酸乙酯作为洗脱溶剂的原因。

四、

如果在GC-MS分析过程中，发现目标分析物峰形宽化、拖尾严重，可能会对定性和定量结果产生影响。请分析可能导致此现象的几个主要原因，并提出相应的改进措施。

五、

请解释在有机污染物检测中，“方法检出限”（MDL）和“方法定量限”（MQL）这两个术语的含义及其区别。为什么在进行方法验证时需要同时确定这两个限值？

六、

某化工厂污水排放口附近水体采样检测，发现水中存在一种未知的有机污染物，色谱图上显示为一个保留时间与某已知标准品接近的峰，但质谱图与标准品谱库检索结果匹配度不高。请提出几种可能的鉴定该未知有机污染物的方法或思路。

七、

在进行有机污染物检测实验时，实验室安全规范至关重要。请列举至少四项在操作中必须遵守的安全注意事项，特别是涉及有机溶剂和有毒有害气体时。

八、

请描述在有机污染物检测实验中，进行加标回收实验的目的是什么？如果某项检测物的加标回收率远低于预期范围（例如低于70%或高于130%），可能的原因有哪些？你会如何初步排查问题？

九、

有机污染物的检测通常会产生含有有害有机物的废液和固体废弃物。请简述在处理这类实验废弃物时，必须遵循的基本原则和注意事项，以防止环境污染和保证操作人员安全。

试卷答案

一、

GC-MS技术结合了气相色谱（GC）分离能力和质谱（MS）鉴定能力的优点。其基本原理是：样品被汽化后，在气相色谱柱中根据物质的沸点和极性差异进行分离，分离后的各组分依次进入质谱仪的离子源进行电离，产生带电荷的离子；离子经质量分析器按质荷比（m/z）分离后，由检测器检测，产生质谱图。质谱图包含了丰富的结构信息，通过与标准质谱库或数据库进行比对，可以对分离出的化合物进行结构鉴定。其主要优势包括：高灵敏度、高选择性、强大的化合物鉴定能力（能识别未知物）、能同时检测多种有机物、方法适用范围广等。

二、

地表水环境中优先控制的有机污染物通常包括：多环芳烃（PAHs）、内分泌干扰物（如邻苯二甲酸酯类）、农药类（如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类）、硝基芳香族化合物、挥发性有机物（VOCs）等。它们的主要危害包括：对人体健康具有潜在致癌性、致畸性、致突变性，可能影响内分泌系统、神经系统等；对水生生物有毒害作用，影响生态系统平衡；部分污染物具有持久性，容易在环境中累积。

三、

固相萃取（SPE）法测定水中VOCs样品前处理的一般步骤如下：

1.选择合适的SPE小柱：根据目标VOCs的性质（极性）选择合适的固相材料（如聚乙二醇化学键合相DB-1）、粒径和填料量。通常选择6-10ml容积、50-100mg填料量的Carbopack?B或类似的多孔碳材料柱，以兼顾吸附容量和传质效率。

2.活化小柱：用适量的弱极性溶剂（如丙酮或甲醇）预洗小柱，然后用强极性溶剂（如乙腈或水）冲洗，最后用弱极性溶剂（如正己烷或乙酸乙酯）充分淋洗活化，使小柱处于吸附状态。

3.上样：将待测水样以适宜的流速（通常不超过小柱床体积的5-10倍）通过活化好的小柱，使目标VOCs被吸附在柱子上。如果水样基质复杂或浓度高，可能需要先用适量水或缓冲液洗脱掉干扰物。

4.洗脱：用少量（通常1-2ml）选择性好、极性适中且能洗脱目标VOCs的溶剂（如乙酸乙酯或二氯甲烷）淋洗小柱，将目标化合物洗脱下来，收集洗脱液。

5.收集与浓缩：将收集到的洗脱液通过氮吹或使用吹扫捕集装置进行浓缩，直至近干，最后用少量流动相定容，准备进样分析。

选择乙酸乙酯作为洗脱溶剂的原因是：乙酸乙酯对大多数中等极性的VOCs（如苯系物、多环芳烃、醇类、酯类、酮类等）具有良好的洗脱效率；其极性适中，能有效避免极性过强的干扰物，且与GC-MS常用的溶剂（如MS级乙腈、正己烷）兼容性好，易于后续进样分析。

四、

可能导致GC-MS分析目标分析物峰形宽化、拖尾的主要原因及改进措施：

1.进样口中分流/不分流进样装置故障或参数设置不当：如分流比过大、载气流量不稳、燃气/助燃气流量不当等，可能导致峰展宽。改进：检查并校准进样口，优化分流比和燃气/助燃气流量。

2.色谱柱老化或污染：长