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镁及镁合金化学分析方法

第1部分：铝含量的测定

1范围

本文件描述了镁及镁合金中铝含量的测定方法。

本文件8-羟基喹啉分光光度法适用于镁及镁合金（含锆、铍、钍或稀土）中铝含量的测定。测定

范围（质量分数）：0.020%～0.300%。

本文件铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法适用于镁及镁合金（不含钛、锆、铍、银或稀土）

中铝含量的测定。测定范围（质量分数）：0.0010%～0.300%。

本文件8-羟基喹啉重量法适用于镁及镁合金（不含锆、钍或稀土）中铝含量的测定。测定范围（质

量分数）：1.50%～12.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

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文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

JJG768发射光谱仪

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

48-羟基喹啉分光光度法

4.1方法概述

试料用盐酸溶解。在pH9.5的碳酸铵溶液中，以硫代乙醇酸作掩蔽剂，用苯萃取铝与N-苯甲酰-N-

苯基羟胺（钽试剂）生成的沉淀，用稀盐酸反萃取，使铝与干扰元素分离。在pH4.8的乙酸-乙酸钠缓

冲溶液中用8-羟基喹啉显色，于分光光度计波长390nm处测量其吸光度。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的二级水。

4.2.1三氯甲烷。

4.2.2苯。

4.2.3盐酸溶液（1+1），优级纯。

4.2.4盐酸溶液（1+10），优级纯。

4.2.5盐酸溶液[c(HCl)0.2mol/L]，优级纯。

4.2.6硫代乙醇酸溶液：移取20mL硫代乙醇酸（≥90.0%）溶于80mL水中，混匀。

w

CHOS

242

1

4.2.7氨水溶液（1+10），优级纯。

4.2.8碳酸铵溶液（200g/L）：称取200g碳酸铵溶于1000mL水中，混匀，储存于塑料瓶中。

4.2.9N-苯甲酰-N-苯基羟胺（钽试剂）-乙醇溶液（20g/L）：称取2g钽试剂溶于100mL无水乙醇

中，混匀。用时现配。

4.2.108-羟基喹啉溶液（50g/L）：称取5g8-羟基喹啉溶于100mL乙酸溶液[c(CH₃COOH)2mol/L]

中，混匀，用中速滤纸过滤，储存于棕色试剂瓶中。

4.2.11乙酸-乙酸钠缓冲溶液：将等体积的无水乙酸钠溶液[c(CH₃COONa)2mol/L]和乙酸溶液

[c(CH₃COOH)2mol/L]混合。

4.2.12铝标准贮存溶液：称取1.0000g铝（wAl≥99.99%）置于300mL烧杯中，加入60mL盐酸溶

液（4.2.3），低温加热至溶解完全，取下，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，加入40mL盐酸溶

液（4.2.3），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1.0mg铝。或使用国内外市售的有证标准溶液。

4.2.13铝标准溶液A：移取25.00mL铝标准贮存溶液（4.2.12）置于250mL容量瓶中，加入5mL

盐酸溶液（4.2.3），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含100μg铝。或使用国内外市售的有证标

准溶液。

4.2.14铝标准溶液B：移取25.00mL铝标准溶液A（4.2.13）置于250mL容量瓶中，加入5mL盐酸

溶液（4.2.3），用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含10μg铝。或使用国内外市售的有证标准溶

液。

4.2.152,4-二硝基酚饱和溶液。

4.3仪器设备

分光光度计。

4.4样品

将样品加工成厚度不大于1mm的碎屑。

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