金属钝化曲线的测量.pptVIP

第1页，共17页，星期日，2025年，2月5日实验目的1学会处理电极表面，了解表面状态对钝化曲线测量的影响。2以碳钢在硼酸溶液中的钝化曲线等为例，掌握测定金属钝化曲线的基本方法，掌握钝化曲线上各点的含义以及曲线上的每个区域含义。第2页，共17页，星期日，2025年，2月5日2实验原理在以金属作阳极的电解池中，通过电流时，通常会发生阳极的电化学溶解过程：M→Mn++ne。当阳极的极化不太大时，溶液速度随着阳极电极电势（电极电位）的增大而增大，这是金属正常的阳极溶解。但是在某些化学介质中，当阳极电极电势超过某一正值后，阳极的溶解速度随着阳极电极电势的增大反而大幅度地降低，这种现象称为金属的钝化。第3页，共17页，星期日，2025年，2月5日研究金属的钝化过程，需要测定钝化曲线，通常用恒定电位法。将被研究金属如铁、镍、铬等或其合金置于硫酸盐溶液中即为研究电极，它与辅助电极（铂电极）组成一个电解池，同时它又与参比电极（硫酸亚汞电极）与被研究电极组成原电池，以镍做阳极为例，通过恒电位仪对研究电极给定电极给定一个恒定电位后，测量与之对应的准稳态电流值I。以超电势η对通过被研究电极的电流密度j的对数lg｛j｝作图，得如图5-23所示金属钝化曲线。超电势η即电流密度为j时的阳极电极电势ENi(j)=0与j=0时的阳极电极电势ENi(0)之差：第4页，共17页，星期日，2025年，2月5日η=ENi(j)-ENi(0)因为E(j)=EHg2SO4-ENi(j)E(0)=EHg2SO4-ENi(0)所以η=E(0)-E(j)第5页，共17页，星期日，2025年，2月5日第6页，共17页，星期日，2025年，2月5日3实验仪器和测试方法2273电化学工作站1台；数字电压表1只；饱和甘汞电极(参比电极)5只；碳钢、Cu电极、不锈钢电极各5只；铂电极1只；饱和氯化钾溶液0.5mol/LH3BO30.1mol/LNa2CO3第7页，共17页，星期日，2025年，2月5日4实验步骤1制备工作电极，并用金相砂纸打磨到1000#，丙酮擦洗，吹干，带用。2安装工作电极将工作电极、参比电极和辅助电极安装好，并放入到已经配置好的稀硫酸溶液中。3连接导线将电化学工作站的各个导线与上述三个电极分别相连，其顺序为：白色导线接参比电极，红色导线接辅助电极，绿色和灰色导线接工作电极。第8页，共17页，星期日，2025年，2月5日第9页，共17页，星期日，2025年，2月5日4接通电化学工作站电源：第10页，共17页，星期日，2025年，2月5日6设置实验参数第一步：选择Powercorr菜单中的“linearSweep”→Potentiodynamic→写上实验名称→下一步→进入CellDefinition，选择Type中的SCE(saturatedcalomelelectrode)→进入ScanDefinition。其中，PotentialE0(起始电位):-0.25VvsOpenCircuitPotentialPotentialE1(终止电位）：+1.6VScanrate:0.33mv/s下一步→finish.启动电源，开始测试。第11页，共17页，星期日，2025年，2月5日7实验结束，将仪器恢复原位，将实验台桌面擦拭干净。8拷贝数据，汇出钝化曲线第12页，共17页，星期日，2025年，2月5日