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色谱柱性能下降的原因出在哪色谱柱维护和
修理保养
一、热损坏
超过色谱柱的温度上限会成色谱柱固定相和管表面的加速损
坏,这样会成色谱柱的过量流失,活性组分形成拖尾,柱效降
低。因此,在色谱柱明显的损坏以前于温度极限以上运行需较长
时间,当有氧存在时会大大加速热损坏,在有泄漏或过加热加温色
谱柱会加速损坏并YONGJIU性损坏色谱柱。
设定GC的ZUI高柱温在色谱柱高温jixian或稍高于这一极限是避
开热损坏的方法,这样可避开色谱柱意外的过热,假如色谱柱受到
热损失,它仍旧还会有确定的功能回把色谱柱从检测器上卸下来,
在极限的恒温温度下加热8-16小时,把色谱柱接到检测器的一端
截去10-15cm,按正常情况安装色谱柱并进行老化。但是色谱柱
不能恢复到原来的性能,可是常常仍具有确定的功能,在热损坏之
后色谱柱的寿命会缩短。
二、氧损坏
在近于室温下不会对色谱柱有损害,柱温上升时会严重损坏色谱柱。
通常对于极性固定相,发
生严重损坏时的温度和氧浓度都很低。长时间暴露在氧气中是
有问题的。短时间地暴露在氧气中如注射空气或拿掉隔垫螺帽时不
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会有什么问题。
在载气通道上有泄漏的地方如〈气路、接头、进样器〉往往是进
入氧气的源头。当色谱柱加热时,就会很快损坏固定相,这就会
过早地引起色谱柱的过度流失、活性化合物有拖尾、降低柱效。
在不太严重的情况下色谱柱还会有定的分别功能,但是性能已经
下降了。在严重的情况下这支色谱柱就完全不能使用了。
让系统避开和氧接触和避开泄漏是不受到氧损坏ZUI有效的方法,
对GC系统的良好维护包括定期
对管线和压力调整器进行检漏、定期更换隔垫,使用高纯度载
气、安装氧捕集以及不要等载气钢瓶用空了再进行更换。
三、化学损坏
有相当少数化合物会使固定相遭到破坏,不挥发性化合物(高分子
量或高沸点〉进入色谱柱常常会降低色谱柱的性能,但是不会破坏
固定相。这些沉积的残留物可以用溶剂忡洗色谱柱而除去以恢复
色谱柱的性能。
要避开进入色谱柱的紧要化合物是无机或矿物碱和酸,这类酸
包括盐酸、硫酸、硝酸和磷酸。碱包名氢氧化钢、氢氧化纳、
氢氧化镑。这些酸和碱不挥发,积累在色谱柱前端。假如使其留
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在那里就会破坏固定相,使色谱柱过早地大量流失、使活性化合
物拖尾、柱效降低c其征兆和热损失及氧损坏仿佛。
由于化学损失夺发生在色谱柱的前端,所以处理或把色谱柱前端切
掉可除去任何色谱方面的故障,在比较严重的情况下,
可以截去51n或更长的段。假如使用保护柱就会减小色谱柱被损
坏的长度,但是需要处理保护柱,酸或碱常常会破坏熔融石
英管的去活表面,因而会引起活性化合物的峰型变坏。
四、色谱柱被污染
有两种基本类型的污染物z不挥发性污染和半挥发性污染物,
不挥发性污染物或残留物不能
从色谱柱里洗脱出来,而是累积在色谱柱里,这样它就成为涂
溃了残留物的色谱柱,因而影响溶质的调配,即溶质榕入和蒸发
出固定相的正常调配,而且残留物还会和活性化合物相互作用,
引起峰的吸附问题(甚至造成拖尾或削减峰面积〉。活性溶质是指
那些含有控基或氨基和些硫醇基及醛的物质,半挥发性括染物或
积累在色谱柱中的残留物,ZUI终会洗脱出去。但需要几个小时或
几天才完全洗脱出来,和不挥发性残留物样,它们也会引起峰形
变坏和峰面积减小的问题,此外,常常引起很多基线的问题不〈
稳定、漂移、噪音、鬼峰等)。
污染物的来源有很多,其中进样是ZUI紧要的来源。萃取自ZUI
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差基体的样品,生物液体和
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