上海海洋大学《食品理化检测》课件-第十一章灰分及矿物质的测定.pptVIP

********2.分光光度法样品中的镍用稀酸提取后，在强碱性溶液中以过硫酸铵为氧化剂，镍与丁二酮肟形成红褐配合物，于470nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。Ｘ：样品中铬的含量，mg/kgm’：样品管中铬的质量，μg；m：样品质量，g镍（十六）硒的测定1、氢化物原子荧光光谱法样品经酸加热消化后，在6mol/L盐酸介质中，将样品中的六价硒还原成四价硒，用硼氢化钠或硼氢化钾作还原剂，与四价硒在盐酸介质中生成硒化氢，由载气氩气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，可与标准系列比较定量。X：样品中硒的含量，mg/kg（或mg/L）c：样品消化液测定浓度，ng/mLc0：试剂空白消化液测定浓度，ng/mLV：样品消化液总体积，mLm：样品质量（或体积），g（或mL）硒2.分光光度法在微酸条件下，硒与二氨基联苯胺形成黄色配合物，在中性溶液中可被甲苯萃取，于420nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。Ｘ：样品中硒的含量，mg/kg（或mg/L）m1：测定用样品液中硒的质量，μg；m2：试剂空白液中硒的质量，μg；m：样品质量（或体积），g（或mL）硒（十七）氟的测定1、扩散-氟试剂比色法食品中氟化物在扩散盒内与酸作用，产生氟化氢气体，经扩散被氢氧化钠吸收。氟离子与镧（Ⅲ）、氟试剂（茜素氨羧络合剂）在适宜pH下生成蓝色三元络合物，颜色随氟离子浓度的增大而加深，用或不用含胺类有机溶剂提取，与标准系列比较定量。X：样品中氟的含量，mg/kgm’：测定用样品中氟的质量，μgm：样品质量，g氟2.氟离子选择电极法氟离子选择电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式。氟与甘汞电极在溶液中组成一对电化学电池。利用电动势与离子活度的线性关系可直接求出样品溶液的氟离子浓度。Ｘ：样品中氟的含量，mg/kg；A：测定用样品氟的浓度，μg/mL；m：样品质量，g；V：样液总体积，mL氟***************************④以标准系列中砷的含量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。结果计算：Ｘ：样品中砷的含量，mg/kg（或mg/L）V1：样品消化液总体积，mLV2：测定用样品消化液体积，mLm：样品质量（或体积），g（或mL）；A1：测定用样品消化液中砷的质量，μg；A0：试剂空白液中砷的质量，μg砷说明：（1）用三氧化二砷配制砷标准溶液时，由于三氧化二砷有剧毒，操作时应小心。（2）氯化亚锡（SnCl2）试剂不稳定，在空气中能氧化生成不溶性氯氧化物，失去还原剂作用。配制时加盐酸溶解为酸性氯化亚锡溶液，加入数粒金属锌，经持续反应生成氯化亚锡，新生态氢具有还原性，以保持试剂溶液的稳定的还原性。氯化亚锡在本试验中的作用是将高价砷还原为三价砷以及在锌粒表面沉淀锡层以抑制产生氢气的生成速度，以及抑制某些元素的干扰，如锑的干扰等。（3）乙酸铅棉花，塞入导气管中，是为吸收可能产生的硫化氢，使其生成硫化铅而滞留在棉花上，以免吸收液吸收产生干扰，因为硫化物与银离子生成灰黑色的硫化银，影响比色。砷（4）不同形状和规格的无砷锌粒，因其表面积不同，与酸反应的速度就不同，这样生成氢气气体流速不同，将直接影响吸收效率及测定结果。一般认为蜂窝状锌粒3g或大颗粒锌粒5g均可获得良好结果。一般确定标准曲线与试样均用同一规格的锌粒为宜。（5）吸收液中DDC-Ag的浓度以0.2％～0.25％为宜，浓度过低将影响测定的灵敏度和重现性。因此，配制试剂时，应放置过夜或在水浴上微热助溶，轻微的浑浊可以过滤除去。若试剂溶解度不好时，重新配制，吸收液必须澄清。（6）样品消化液中的残余硝酸需设法驱尽，硝酸的存在影响反应与显色，会导致结果偏低，必要时需增加测定用硫酸的加入量。（7）吸收液中含有水分时，当吸收与比色环境的温度改变，会引起轻微浑浊，比色时可微温使其澄清。砷3.原子吸收光谱法样品经消化处理后，加入还原剂碘化钾和抗坏血酸使五价砷还原为三价砷，在酸性溶液中三价砷和硼氢化钾（钠）反应形成砷化氢，随载气进入原子化炉，在高温下砷化氢分解为原子砷和氢气，原子砷吸收波长193.7nm的能量，其吸收量与砷含量成正比，与标准曲线比较定量。X：样品中砷的含量，mg/kg（或mg/