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第二气相色谱法演示文稿;优选第二气相色谱法;第四章气相色谱法

;第4页，共39页。;气相色谱仪;气相色谱仪主要包括五部分：

1、载气系统

2、进样系统

3、分离系统

4、温控系统

5、检测系统;压缩气体钢瓶;气相色谱对载气的基本要求：

（1）纯净

通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的水分、氧等有害杂质。

（2）稳定

采用稳压阀或双气路方式：;2、进样系统

进样装置和汽化室

进样通常用微量注射器和进样阀将样品引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化在汽化室进行。

对汽化室的要求是：（1）体积小；（2）热容量大；（3）对样品无催化作用;1)液体进样装置和汽化室;载气入口;2)气体进样器：六通阀;

3.分离系统;2）毛细管柱

毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5mm的毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢，玻璃或石英。

与填充往相比，其分离效率高、分析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制备较难。;4.温控系统;对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化，以达到用最短时间获得最佳分离的目的。;恒温和程序升温分析烃类化合物;5.检测和数据处理系统;固定相;（2）液体固定相

液体固定相是由固定液和载体组成。;固定液：主要是一些高沸点的有机化合物

1）热稳定性好；

2）化学稳定性好；

3）粘度和凝固点低；

4）各检测组分必须在固定液中有一定的溶解度。;固定液的选择:一般按相似相溶的规则来选择.

1,非极性式样一般选择非极性的固定液.

色散力作用沸点顺序

2,中等极性的试样首选中等极性的固定液.

诱导力和色散力沸点顺序

3,强极性试样应选择强极性固定液.

静电力极性顺序

4,复杂组分的分离,可选用两种或多种的混合固定液配合使用.;1热导检测器（TCD）

;(2)检测原理;进样后:;(3)影响热导检测器灵敏度的因素;③载气种类：载气???试样的热导系数相差越大，在检测器两臂中产生的温差和电阻差也就越大，检测灵敏度越高。载气的热导系数大，传热好，通过的桥路电流也可适当加大，则检测灵敏度进一步提高。氦气也具有较大的热导系数，但价格较高。;;第29页，共39页。;特点:

1,能检测大多数含碳有机化合物；

2,灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；

检出限低，可达10-12g·S-1；

3,死体积小，响应速度快

4,线性范围也宽，可达106以上；

5,结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱

检测器之一。

缺点：

不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。;氢火焰离子化机理

普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基，然后与氧产生正离子，再同水反应生成H30+离子。以苯为例，在氢火焰中的化学电离反应如下：;3.电子捕获检测器(ECD);4.火焰光度检测器(FPD);5.原子发射检测器（AED）;4.4检测器性能评价指标;无论哪种检测器，检出限都与灵敏度成反比，与

噪音成正比。检出限不仅决定于灵敏度，而且受限

于噪声，所以它是衡量检测器性能好坏的综合指标。;第37页，共39页。;检测器:FPD;谢谢大家！