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颗粒饲料硬度测定方法(依据GB/T16765-2008)
一、测定原理与适用范围
(一)核心原理
颗粒饲料硬度是指颗粒抵抗外力挤压、破碎的能力,其测定基于“压力加载法”——通过硬度计对颗粒饲料施加匀速递增的压力,直至颗粒出现明显破碎(首次产生裂纹或断裂),此时的最大压力值即为该颗粒的硬度,单位以牛顿(N)或千克力(kgf,1kgf≈9.81N)表示。该方法通过量化颗粒抗破碎能力,反映饲料加工工艺(如调质温度、环模压缩比)合理性及颗粒在储存、运输中的抗破损性能。
(二)适用范围
本方法适用于直径3-25mm的圆柱形颗粒饲料(如猪饲料、禽饲料、反刍动物饲料),不适用于直径<3mm的微颗粒饲料(需采用专用微型硬度计)及异形颗粒饲料(如片状、块状)。对于含粗纤维较高的颗粒(如秸秆类反刍饲料),需在测定时额外记录颗粒破碎形态,辅助结果解读。
二、仪器设备与试剂准备
(一)核心仪器
颗粒饲料硬度计
技术要求:测量范围0-500N(或0-50kgf),精度≤±1%,加载速度可调(推荐20-50N/s),具备压力峰值保持功能;探头需为平面圆形,直径≥颗粒直径的1.5倍(避免局部压强过大导致误判),如颗粒直径10mm时,探头直径应≥15mm。
常见类型:手动指针式(适合实验室少量样品)、数显全自动式(适合批量检测,可自动记录数据)。
样品预处理设备
电子天平:精度0.01g,用于称量颗粒质量(可选,辅助分析硬度与颗粒密度的关联性);
游标卡尺:精度0.02mm,用于测量颗粒直径、长度(每批样品随机测量10粒,取平均值);
恒温恒湿箱:温度(25±2)℃,相对湿度(65±5)%,用于样品平衡处理(避免水分差异影响硬度)。
(二)试剂与耗材
无水乙醇:用于清洁硬度计探头及样品表面油污(若颗粒表面有油脂渗出时使用);
软毛刷:用于清理破碎后的样品残渣,避免影响后续测定;
样品袋:聚乙烯材质,用于盛装待测样品,防止吸潮或污染。
三、样品采集与预处理
(一)样品采集规则
抽样方法:按GB/T14699.1《饲料采样》执行,从每批颗粒饲料中随机抽取3个以上不同部位的样品,每部位采样量≥500g,混合后采用“四分法”缩分至100g,作为待测试样。
代表性要求:避免采集包装袋边缘、底部的破碎颗粒或黏连颗粒,优先选择形态完整、无裂纹、无凹陷的颗粒(若破碎颗粒占比>5%,需备注该批样品的外观质量问题)。
(二)样品预处理步骤
平衡处理:将缩分后的样品平铺于培养皿中(厚度≤10mm),放入恒温恒湿箱中平衡(24±2)h,使样品水分达到环境平衡状态(若需快速测定,可参考GB/T6435测定样品水分,确保水分含量在产品标准规定范围内,如通常配合饲料水分≤14%)。
筛选分级:平衡后,用标准筛(筛孔直径为颗粒标称直径的90%)筛选样品,去除过细的粉末及黏连颗粒,选取10-20粒形态均匀的颗粒作为测定样本(样本量根据精度要求调整,仲裁检验需≥15粒)。
四、测定步骤(以数显全自动硬度计为例)
(一)仪器校准(每日首次使用前)
零点校准:打开硬度计电源,将探头降至最低位置(不接触任何物体),按下“零点校准”键,待显示屏显示“0.0N”后完成校准。
量程校准:采用标准砝码(如50N、100N)进行校准,将标准砝码置于探头与承重台之间,启动加载程序,当显示屏显示的压力值与砝码标准值误差≤±1%时,仪器可正常使用;若误差超范围,需联系厂家调整或维修。
(二)样品测定
颗粒定位:取1粒预处理后的颗粒,置于硬度计承重台中心,确保颗粒轴线与探头轴线重合(避免颗粒倾斜导致受力不均,影响测定结果);若颗粒长度>直径的3倍,需将颗粒水平放置(避免垂直放置时因颗粒弯曲导致提前破碎)。
压力加载:启动硬度计,设置加载速度为(30±5)N/s,探头匀速向下施加压力,观察颗粒状态:
当颗粒首次出现明显裂纹(可听到“咔嚓”声)或断裂时,硬度计自动记录此时的最大压力值(即该颗粒的硬度值);
若颗粒未完全断裂但出现大面积凹陷(变形量>直径的1/3),也需记录此时的压力值,并在结果中注明“未完全破碎”。
残渣清理:测定完成后,升起探头,用软毛刷清理承重台及探头表面的样品残渣,避免影响下一粒样品的测定。
重复测定:按上述步骤完成所有样本颗粒的测定,记录每粒颗粒的硬度值(若某粒颗粒的硬度值与平均值偏差>30%,需重新测定该粒,若仍偏差较大,需排查颗粒是否存在缺陷或仪器是否异常)。
(三)空白对照(可选)
若怀疑硬度计探头存在污染或磨损,可进行空白测定:不放置样品,启动加载程序,若显示屏显示压力值>0.5N,需用无水乙醇清洁探头,重新校准后再进行样品测定。
五、结
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