第二篇扫描电子显微分析.pptVIP

本章主要内容;10.1概述;*;FEINova400场发射扫描电子显微镜;扫描电子显微镜的成像原理和透射电于显微镜完全不同，它不用电磁透镜放大成像，而是以类似电视摄影显像的方式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物型信号来调制成像的。新式扫描电子显微镜的二次电子像的分辨率已达到1nm，放大倍数可从数倍原位放大到20万倍左右。;TEM与SEM的成像原理对比;由于扫描电子显微镜的景深远比光学显微镜大，可以用它进行显微断口分析。用扫描电子显微镜观察断口时，样品不必复制可直接进行观察，这给分析带来极大的方便。因此，目前显微断口的分析工作大都是用扫描电子显微镜来完成的。

目前的扫描电子显微镜不只是分析形貌保，它可以和其它分析仪器相组合，使人们能在同一台仪器上进行形貌、微区成分和晶体结构等多种微观组织结构信息的同位分析。;10.2扫描电镜的特点和工作原理;试样制备简单。只要将块状或粉末的、导电的或不导电的试样不加处理或稍加处理，就可直接放到SEM中进行观察。一般来说，比透射电子显微镜（TEM）的制样简单，且可使图像更近于试样的真实状态；

可做综合分析。SEM装上波长色散X射线谱仪(WDX)(简称波谱仪)或能量色散X射线谱仪(EDX)(简称能谱仪)后，在观察扫描形貌图像的同时，可对试样微区进行元素分析。;装上不同类型的试样台和检测器可以直接观察处于不同环境（加热、冷却、拉伸等）中的试样显微结构形态的动态变化过程（动态观察）。;扫描电镜的构造和工作原理;由电子枪发射出来的电子束，在加速电压作用下，经过2-3个电磁透镜聚焦后，会聚成一个细的电子束。;在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下电子束在样品表面按顺序逐行进行扫描。;扫描电镜成像的物理信号;背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。由于背散射电子的作用范围比二次电子更大，因此，背散射电子成像的分辨率相对较低。

二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100?。二次电子产额主要决定于表面形貌，主要用于分析形貌特征。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。;入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。这种被样品所吸收的电子称为吸收电子。

若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。

入射电子束与样品发生作用，若逸出表面的背散射电子或二次电子数量任一项增加，将会引起吸收电子相应减少，若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。;特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。

X射线的波长和原子序数之间服从莫塞莱定律：

式中，Z为原子序数，K、?为常数。可以看出，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。;处于激发态的原子体系释放能量的另一形式是发射具有特征能量的俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程所释放的能量，仍大于包括空位层在内的邻近或较外层的电子临界电离激发能，则有可能引起原子再一次电离，发射具有特征能量的俄歇电子。

因每一种原子都有自己的特征壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

显然，一个原子中至少要有三个以上的电子才能产生俄歇效应，铍是产生俄歇效应的最轻元素。;除了上述几种信号外，固体样品中还会产生例如阴极荧光、电子束感生效应等信号，这些信号经过调制后也可以用于专门的分析。;10.3扫描电镜的主要性能;放大倍数;分辨率;在高能入射电子作用下，试样表面激发产生各种物理信号，用来调制荧光屏亮度的信号不同，则分辨率就不同。电子进入样品后，作用区是一梨形区，不同的激发信号产生于不同深度。;俄歇电子和二次电子因其本身能量较低以及平均自由程很短，只能在样品的浅层表面内逸出。入射电子束进入浅层表面时，尚未向横向扩展开来，可以认为在样品上方检测到的俄歇电子和二次电子主要来自直径与扫描束斑相当的圆柱体内。

这两种电子的分辨率就相当于束斑的直径。;入射电子进入样品较深部位时，已经有了相当