多巴胺抗坏血酸的电化学方法测定.pptVIP

第1页，共29页，星期日，2025年，2月5日一、实验目的1、制作铅笔芯电极2、掌握CHI660C电化学工作仪的使用方法3、对电化学活性物质多巴胺、抗坏血酸进行不同电化学方法的测定，如循环伏安法（CV），差分脉冲伏安法（DPV），常规脉冲伏安法（NPV），方波伏安法（SWV）等。并对不同的电化学测定方法的精密度和灵敏度进行比较。第2页，共29页，星期日，2025年，2月5日二、实验仪器及药品1、CHI660C电化学工作站；2、三电极工作体系：饱和甘汞电极（SCE）为参比电极，铂丝为对电极，工作电极为玻碳电极（GC，d=3mm）或铅笔芯电极（d=0.5mm）；3、多巴胺(DA)；抗坏血(AA);4、5mM[Fe(CN)6]3-溶液；PBS缓冲（pH=6.86）；固体NaCl；固体NaOH；硼砂缓冲液（pH=9.18）；二次水。第3页，共29页，星期日，2025年，2月5日三、DA与AA的电化学氧化机理1AA的电化学氧化机理2DA的电化学氧化机理第4页，共29页，星期日，2025年，2月5日四、实验步骤1、制作铅笔芯电极2、校正PH计(两点定位法)（由于pH计接触不良,在调解时出现数字不能稳定的现象）3、（1）电极处理玻碳电极以及铅笔芯电极先用0.05um的α-Al2O3抛光至镜面，然后用二次水清洗待用。（2）电极表征在0.5MNaCl+5mM[Fe(CN)6]3-溶液中用CV法扫描，当峰电位差在60-80mV时，为很好的可逆反应。同时检查电极表面的清洁度,避免有杂质。第5页，共29页，星期日，2025年，2月5日4、抗坏血酸（AA）的测定（1）电解液的配制配制0.025MPBS缓冲液(pH=6.864)250ml，加入0.3656gNaCl(25mM)作为支持电解质。（一般来说支持电解质的量比测定物的量要大很多倍。）（2）AA标准溶液的配制首先配制5×10-2M的AA高浓度溶液，取一定量的溶液加入定量的PBS缓冲液(含25mMNaCl），用缓冲液稀释成不同浓度的AA标准溶液10-5M、2×10-5M、4×10-5M、6×10-5M、8×10-5M、10×10-5M。第6页，共29页，星期日，2025年，2月5日别进行灵敏度比较了,你们的数据不好说明

后面也看看,尽量别把不好的说出来（3）用不同的电化学方法进行测定（分两组，一组以玻碳电极作为工作电极，一组以铅笔芯电极作为工作电极）A、配制浓度为5×10-4M的AA溶液，选择CV改变扫描速度，测定扫描速度为10mv/s,50mv/s,100mv/s,150mv/s,200mv/s,500mv/s,1000mv/s的CV图，作Ip-V(峰电流与扫速)和Ip-V1/2的线性关系图。B、取5×10-4MAA溶液，选择CV固定扫速为100mv/s连续扫描20圈。C、作不同浓度的AA的NPV测定结果叠加图，固定扫速为100mv/s。D、作不同浓度的AA的DPV测定结果叠加图，固定扫速为100mv/s。E、作不同浓度的AA的SWV测定结果叠加图，固定扫速为100mv/s。第7页，共29页，星期日，2025年，2月5日5、多巴胺（DA）的测定（1）电解液的配制配制0.2MPBS缓冲液(pH6.864)250ml，加入0.3656gNaCl(25mM)作为支持电解质。（2）DA标准溶液的配制首先配制0.01M的DA高浓度溶液，取一定量的溶液加入定量的PBS缓冲液(含25mMNaCl），用缓冲溶液稀释成不同浓度的DA标准溶液10-5M、2×10-5M、4×10-5M、6×10-5M、8×10-5M、10×10-5M。第8页，共29页，星期日，2025年，2月5日（3）用不同的电化学方法进行测定（分两组一组以玻碳电极作为工作电极，一组以铅笔芯电极作为工作电极）

A、配制DA浓度为0.01M，选择CV改变扫描速度，测定了扫描速度为10mv/s,50mv/s,100mv/s,150mv/s,200mv/s,500mv/s,1000mv/s的CV图，作Ip-V(峰电流与扫速)和Ip-V1/2的线性关系图。B、取1×10-4MDA溶液，选择CV固定扫速为100mv/s连续扫描20圈。C、作不同浓度的DA的NPV测定结果叠加图，固定扫速为100mv/s。D、作不同浓度的DA的DPV测定结果叠加图，固定扫速为100mv/s。E、作不同浓度的DA的SWV测定结