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稀土精矿化学分析方法第11部分：氟含量的测定发展报告

DevelopmentReportonChemicalAnalysisMethodsforRareEarthConcentrates-Part11:DeterminationofFluorineContent

摘要

本报告系统阐述了《稀土精矿化学分析方法第11部分：氟含量的测定》标准的修订背景、目的意义、技术内容及其对行业发展的影响。随着稀土精矿选冶技术的不断进步和分析检测方法的快速发展，原有GB/T18114.11-2010标准已不能完全满足当前行业需求。本次修订在保留原有EDTA滴定法的基础上，新增了茜素络合分光光度法和氟离子选择电极法两种检测方法，形成了覆盖0.10%~20.00%氟含量范围的完整检测体系。修订后的标准技术先进、方法完善，能够为稀土精矿的生产质量控制、贸易结算和环境保护提供更加科学、准确的技术支撑，对促进稀土行业标准化建设和高质量发展具有重要意义。报告详细分析了各方法的原理、适用范围和技术特点，并对标准的实施效果和未来发展方向进行了展望。

关键词：稀土精矿；氟含量测定；化学分析；标准修订；EDTA滴定法；茜素络合分光光度法；氟离子选择电极法

Keywords:RareEarthConcentrates;FluorineContentDetermination;ChemicalAnalysis;StandardRevision;EDTATitration;AlizarinComplexoneSpectrophotometry;FluorideIonSelectiveElectrodeMethod

正文

1.修订背景与目的意义

根据GB/T15676-2015《稀土术语》的定义，稀土精矿是指稀土矿石经选矿富集后，稀土含量达到冶炼要求的矿产品，其稀土元素自然配分不发生变化。稀土精矿主要分为岩矿型和离子型两大类，其中本文件涉及的稀土精矿特指岩矿型稀土精矿，包括氟碳铈矿精矿、独居石精矿、氟碳铈矿-独居石混合精矿、氟碳铈镧矿精矿等主要品种。

近年来，为适应各企业在生产经营中对矿产品质量要求的不断提高，稀土精矿的生产技术装备持续升级改进，采、选、冶技术也发生了深刻变革，对生产过程控制的及时性、准确性提出了更高要求。氟作为氟碳铈矿、氟碳铈镧矿、独居石等矿物的重要伴生元素，是稀土精矿选冶过程中需要重点监控的关键指标之一。

原标准GB/T18114.11-2010《稀土精矿化学分析方法第11部分：氟量的测定EDTA滴定法》自2011年实施以来，在行业质量控制中发挥了重要作用。然而，随着XB/T102-2017《氟碳铈矿-独居石混合精矿》、XB/T103-2019《氟碳铈镧矿精矿》、XB/T104-2015《独居石精矿》等产品标准的相继修订和实施，对氟含量检测提出了更严格、更全面的要求。同时，分析检测技术的快速发展，特别是氟离子选择电极等新技术的普及应用，为标准修订提供了技术基础。

本次标准修订的主要目的包括：一是完善检测方法体系，扩大氟含量检测范围；二是引入新的检测技术，提高检测效率和准确性；三是满足不同含量水平样品的检测需求，增强标准的适用性；四是为稀土精矿的生产、贸易和质量控制提供更加可靠的技术依据。

2.范围与主要技术内容

2.1标准范围

本文件规定了稀土精矿中氟量的测定方法，包含EDTA滴定法（方法1）、茜素络合分光光度法（方法2）和氟离子选择电极法（方法3）三种分析方法。本文件适用于各类稀土精矿中氟含量的测定，各方法的测定范围（质量分数）分别为：方法1EDTA滴定法2.00%~20.00%；方法2茜素络合分光光度法0.10%~2.00%；方法3氟离子选择电极法0.10%~20.00%。

本文件代替GB/T18114.11-2010《稀土精矿化学分析方法第11部分：氟量的测定EDTA滴定法》，在技术内容、方法体系和适用范围等方面均有显著提升。

2.2主要技术内容

方法1：EDTA滴定法

该方法作为传统经典方法继续保留，适用于氟含量较高的样品检测。本次修订重新验证了方法的精密度，并将原标准中的允许差条款改为再现性，使标准表述更加规范科学。

方法2：茜素络合分光光度法

本次修订新增的重要方法，专门针对低氟含量样品的检测需求。该方法的技术原理是：试样中的氟离子经水汽蒸馏伴随高氯酸烟挥发，从而实现与其它元素的分离，通过冷凝回收富集。以酚酞为指示剂，用氢氧化钠、盐酸调节馏分至无色，以丙酮为稳定剂、茜素氨羧络合腙（C19H15NO8）为显色剂，水浴保温显色，在波长630nm处测量吸光度。该方法可准确测定0.10%~2.00%的氟含量，有效弥补了EDTA滴定法在低含