DB65 水质多种药物残留量的测定液相色谱串联质谱法.docxVIP

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新疆维吾尔自治区地方标准DB65/T3951—2016

水质多种药物残留量的测定液相色谱串联质谱法

Waterquality-determinationofpoly-drugresiduesbyLC-MS/MS

2016-12-10实施2016-11-10

2016-12-10实施

新疆维吾尔自治区质量技术监督局发布

DB65/T3951—2016

前言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的起草规则制定。本标准由新疆维吾尔自治区分析测试中心提出。

本标准由新疆维吾尔自治区科技厅归口。

本标准起草单位：新疆维吾尔自治区分析测试中心、新疆维吾尔自治区标准化研究院。

本标准主要起草人：文娜、李芳、宋良辉、胡小明、姑丽巴哈尔、张磊、李统中、曹雪琴、毛琼玲、罗建民、邵家丽、杨飞、杨中、陈俊宇、徐熠、王爱霞。

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DB65/T3951—2016

水质多种药物残留量的测定液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了用液相色谱串联质谱法测定水质中二十八种药物残留量的方法原理、试剂材料、仪器、样品、测定步骤、计算结果、精密度和准确度等要求。

本标准适用于生活饮用水、地表水及其生活污水中一种激素药、一种抗过敏药、一种退热药、六种抗生素、十种磺胺、九种喹诺酮类药物残留量液相色谱-串联质谱的测定。

本方法的检出限：头孢噻呋、罗红霉素、克拉霉素、氢化可的松、盐酸苯海拉明、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺间甲氧噁唑、磺胺多辛为0.02μg/L;氯霉素、羟氨苄青霉素、对乙酰氨基酚、青霉素G、磺胺噻唑、沙拉沙星、达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、依诺沙星、氧氟沙星、双氟沙星、培氟沙星为0.04μg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

采用固相萃取技术富集水中多种药物，用甲醇洗脱，洗脱液经液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

4试剂和材料

4.1水为GB/T6682规定的一级水。

4.2乙腈：色谱纯。

4.3甲醇：色谱纯。

4.4固相萃取柱：WatersHLB固相萃取柱600mg或相当者。采用5mL甲醇、5mL水依次活化HLB固相萃取柱，在活化过程中，不要让柱子流干。

4.5流动相：乙腈+2mM乙酸铵(用乙酸调pH3.2)。

4.60.1mol/L盐酸溶液。

4.7头孢噻呋、氯霉素、羟氨苄青霉素、罗红霉素、克拉霉素、对乙酰氨基酚、青霉素G盐、氢化可的松、盐酸苯海拉明、磺胺喹噁啉、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺

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库七七标准下载

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DB65/T3951—2016

胺甲噁唑、磺胺二甲异噁唑、磺胺间甲氧噁唑、磺胺多辛、磺胺噻唑、沙拉沙星、达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、培氟沙星标准物质：纯度≥99%。

4.8二十八种药物标准储备溶液：40mg/L。准确称取适量的每种药物标准物质，用甲醇配成40mg/L的标准储备溶液，该溶液在4℃保存，有效期2个月。

4.9标准混合工作溶液：1mg/L。取4.8溶液用甲醇稀释成混合标准工作溶液。该溶液在4℃保存，有效期1周。

4.10滤膜：0.22μm有机滤膜。

5仪器和设备

5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

5.2玻璃器皿：容量瓶、移液管均为A级。

5.3分析天平：感量0.1mg。

5.4样品瓶：2mL,带聚四氟乙烯旋盖。

5.5采样瓶：1L或2L具磨口塞的棕色玻璃细口瓶。

5.6自动固相萃取仪或固相萃取装置

5.7离心机：转速应达到4000r/min。

6样品

6.1样品的采集

样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶(5.4)中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防